炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝

目的建立一种无需事先消化测定牛奶稀释样中的铝的炉内直接消化石墨炉原子吸收法。方法样品经水稀释后直接进样测定。结果方法的检出限为0．052mg／kg，样品测定的精密度小于10％。样品加标回收率为113．4％和116．1％。在石墨炉升温过程中采用分步干燥和延长干燥时间，灰化温度和原子化温度设置分别为16500C和2200℃，采用0．015mgMg（N03）2，0．05mgNH482P04，0.005mgPd（NO3）2混合溶液作为基体改进剂，在这些条件下，可以采用炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝，基体不干扰测定结果。结论建立的直接消化石墨炉原子吸收法可以测定牛奶样品中铝的含量。结果令人满意。     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

温州市售油条中铝含量检测

油条是广大人民群众较为喜欢的传统食品，但由于制作过程中加入硫酸铝钾（明矾）作膨松剂，增加了人体铝的摄入。当摄入了过量的铝，便会给人体带来一系列的不良症状。我国食品卫生标准规定了膨松类食品中铝的最大允许浓度为100mg／kg。因此，对油条中铝的监测显得非常重要。为了解温州市售油条中铝含量的情况，以便进一步探讨铝对人体健康的影响，于2004年底对温州市售油条中铝含量进行了检测。     

毛细管柱气相色谱法对测定固体食品中甜蜜素方法的改进

目的建立毛细管柱气相色谱分析固体食品中甜蜜素含量。方法采用了carrez1试剂，carrez2试剂对食品进行了沉淀处理，离心后取上清液进行衍生化反应，衍生化产物用HP-5毛细管柱分离。结果甜蜜素含量在0．25～4．0mg／ml范围内呈良好线性关系（相关系数为0．9997），加标回收率在96．0％～101％，相对标准偏差为1．6％。结论本方法简便，快速，准确，适用于批量样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

基质分散固相萃取-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯

目的建立基质分散固相萃取(SPE,QuEChERS)-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯方法,并用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)测定。方法样品乙腈提取,加氯化钠混匀,离心取上清液,加PSA,无水硫酸镁净化,气质选择离子测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类物质在20～1 000μg/L内线性关系良好,相关系数0.999以上。平均回收率86.2%～118.0%,RSD为4.2%～10.2%,检出限0.02～0.05 mg/kg。饮料中检出DEP、DIBP、DBP和DEHP 4种组分,总检出率62.9%(51/81),含量范围8～9 000μg/kg。其中袋装饮料中DBP检出率达64.5%(20/31),浓度最高达9 000μg/kg,DEHP检出率达100.0%(31/31)。结论该方法回收率与精密度均符合要求,操作简单、方便,可用于不同基质饮料中邻苯二甲酸酯的检测。塑料包装特别是街头小摊廉价包装材料对饮料的污染问题不容忽视,要加强监管。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量

[目的]利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量。[方法]尿液经3％HNO3稀释后采用标准曲线法直接测定。[结果]尿液加标2．0、4．0和6．0μg／L的镉,其回收率为100％～107％,相对标准偏差为2．83％-4．32％。[结论]方法可靠、准确、灵敏,已成功应用于日常测定工作。