抗肿瘤药物2''''-脱氧-5-氟尿苷合成研究

目的合成抗肿瘤药物2'-脱氧-5-氟尿苷.方法以5-氟尿嘧啶核苷为原料,经丙酰澳酰化溴代得2'溴代-3',5'-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,然后氢化得产物2'-脱氧-3',5'-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,最后经皂化合成2'-脱氧-5-氟尿苷.结果以5-氟尿嘧啶核苷为起始原料经3步反应合成了2'-脱氧-5-氟尿苷.结论本合成方法工艺简便,原料易得,条件温和,总收率为72.0%,适于工业制备.     

1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成工艺研究

目的抗肿瘤药物中间体1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成。方法以肌苷为起始原料经碘化得5＇-碘代-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷，产物氢化得产物5＇-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷，然后经酰化共3步反应合成1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结果以肌苷为起始原料经3步反应合成了1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结论本合成方法原料价廉易得，工艺简便，条件温和，总收率为38．0％，适合于工业制备。     

山核桃外蒲壳总皂苷的含量测定

目的测定山核桃外蒲壳中总皂苷的含量,为山核桃外蒲壳进一步研究提供参考依据。方法以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法．结果在12．36～61．82μg·L^-1内吸收度与浓度线性关系良好（r=0．9993）,回归方程：Y=0．0272X-0．1128,平均回收率为104．90％,RSD=2．14％。结论该方法可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳总皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为25 ℃.结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6).结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定.     

富含铁元素食物对非洛地平片在Beagle犬体内药动学的影响

目的 研究高铁饮食对非洛地平在Beagle犬体内药动学影响。方法 采用随机、开放、单剂量给药、双交叉试验设计。12条健康Beagle犬采用随机数字表法分为两组,每组6条,分别空腹和餐后服用5 mg非洛地平片,给药前后按不同采血时间点采集血样,采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定血浆中非洛地平浓度,用DAS3.2.8软件计算药动学参数。结果 空腹与餐后主要药动学参数如下:Cmax(12.59±2.17)、(7.13±2.96)ng/mL,tmax(1.25±0.24)、(1.32±0.35)h,t1/2(1.1±0.69)、(1.2±0.72)h,AUC0-12(19.46±5.23)、(11.87±3.85)ng·h-1·mL-1,AUC0-∞(20.69±5.75)、(12.76±4.18)ng·h-1·mL-1。以AUC0-12计算,实验组的相对生物利用度F为(61.0±12.7)%。与对照组相比,实验组Beagle犬的生物利用度偏低,而且达峰浓度也降低,说明食物中Fe3+抑制了非洛地平药物的吸收。结论 高铁饮食可显著降低非洛地平片在Beagle犬体内的吸收程度,但不影响其吸收速度。     

HPLC同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量

目的:建立同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(79∶21)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长286 nm,柱温25℃。结果:山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚的线性范围分别为4.12～25.7μg·mL-1和1.01～13.4μg·mL-1,平均加样回收率(n=6)分别为98.8%和98.0%。结论:该方法准确可靠、结果稳定、重复性好,为评价山核桃外蒲壳的质量提供依据。     

无管化经皮肾镜取石术与微造瘘经皮肾镜取石术治疗上尿路结石的临床疗效对比

目的探讨无管化经皮肾镜取石术与微造瘘经皮肾镜取石术治疗上尿路结石的临床疗效。方法选择2011年8月-2012年8月接受治疗的上尿路结石患者120例,随机分为对照组与观察组,各60例。对照组给予微造瘘经皮肾镜取石术治疗,观察组给予无管化经皮肾镜取石术治疗。比较两组患者临床疗效。结果观察组平均住院时间(4.9±1.9)d,短于对照组(7.0±2.2)d;观察组术后镇痛药物剂量(343±35)mg,对照组术后镇痛药物剂量(553±65)mg,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。观察组伤口漏尿时间(7.1±1.4)h,优于对照组(15.4±3.1)h;观察组疼痛VAS评分(4.7±1.2),优于对照组(6.3±1.4),两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论相对于微造瘘经皮肾镜取石术,无管化经皮肾镜取石术治疗上尿路结石患者安全可靠,且不良反应少,同时可促进患者快速恢复,值得临床推广应用。     

抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷合成研究

目的:合成抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷。方法:以5-氟尿嘧啶核苷为原料,经丙酰溴酰化溴代得2′-溴代-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,然后氢化得产物2′-脱氧-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,最后经皂化合成2′-脱氧-5-氟尿苷。结果:以5-氟尿嘧啶核苷为起始原料经3步反应合成了2′-脱氧-5-氟尿苷。结论:本合成方法工艺简便,原料易得,条件温和,总收率为72.0%,适于工业制备。     

伊拉地平有关物质的合成

为了控制抗高血压药伊拉地平产品质量,分别合成了欧洲药典7.0版和英国药典2010版收载的4种有关物质:4-(2,1,3-苯并噁二唑-4-基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯乙酯(A)、4-(2,1,3-苯并(口恶)二唑-4-基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二异丙酯(B)、4-(2,1,3-苯并噁二唑-4-基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二甲酯(C)和4-(2,1,3-苯并噁二唑-4-基)-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸甲酯1-甲基乙酯(D),并经1H NMR、13C NMR和ESI-MS等确证结构.