微量热法用于检出药品中污染金黄色葡萄球菌的可行性探讨

目的:对基于微生物生长热信号的微量热技术快速检出药物中金黄色葡萄球菌污染的可行性进行探讨.方法:测量金黄色葡萄球菌生长热谱图的特征性,通过比较图谱的相似性,设定阳性检出的阈值标准,并进行方法学考察.结果:在一定范围的试验条件下,金黄色葡萄球菌的生长热图谱有特征性和稳定性,成功用于模拟污染的林可霉素利多卡因凝胶样品和质控...     

HPLC法测定维生素B_2注射液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B2注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以10 mmol·L-1庚烷磺酸钠的0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:444nm。结果:在建立的色谱条件下,维生素B2与杂质能完全分离;维生素B2浓度在5.148～64.352μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.2%(n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2注射液的质量控制。     

卡络磺钠质量标准的提高

目的：修订、规范卡络磺钠的质量标准。方法：参考现有质量标准及日本药局方（JPXIV）。结果：对鉴别方法进行了增订,有关物质检查及含量测定方法予以修订。结论：修订后的质量标准,可操作性强,可有效地控制其药品的质量。     

原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁含量

目的 采用原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量.方法 采用空气.乙炔火焰原子吸收光谱法,氯化镧作为释放剂.结果 本方法的平均回收率分别为100.5%(钾)、102.3%(镁).结论 本方法操作简便,结果准确,适合于门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量测定.     

HPLC测定肝康颗粒中甘草酸的含量

目的研究肝康颗粒中甘草酸的定量分析方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(250×4 6mm);流动相甲醇-醋酸-水(65530);检测波长250nm;柱温28℃.结果甘草酸含量测定的线性范围为9 78～58 68μg(r=0 9999,n=6),平均加样回收率为98.40%,RSD为0.88%.结论本法简便、灵敏、准确,可用于肝康颗粒的质量控制.     

脑力静糖浆中3种维生素含量测定

目的建立脑力静糖浆中3种维生素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用甲醇与三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol.L-1庚烷磺酸钠(0.2∶7.5∶175∶820)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长为270 nm。结果维生素B1、维生素B2、维生素B6分别在0.2051~2.0512μg、0.1046~1.0464μg、0.1980~1.9800μg范围内呈良好线性关系,相关系数均为1.0。平均回收率分别为98.7%(RSD%=0.42%,n=9)、99.3%(RSD%=0.76%,n=9)、100.3%(RSD%=0.75%,n=9)。结论本法准确、简便、快捷,可以同时测定脑力静糖浆中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量。     

LCMS-QTOF鉴定卡络磺钠原料药的有关物质

目的 检测卡络磺钠原料药中有关物质，并进行结构鉴定，为工艺优化和质量控制提供参考。方法 采用Shim-pack Scepter C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 µm)色谱柱，以50 mmol·L^–1乙酸铵水溶液为流动相A、乙腈为流动相B对卡络磺钠强制降解溶液中的有关物质进行分离。采用四极杆飞行时间高分辨质谱在m/z 100~800内进行正负离子扫描，数据依赖性采集获取二级质谱图。结合有关物质精确质量数、质谱裂解规律及卡络磺钠合成工艺推测其可能的结构。结果 卡络磺钠原料药经强制降解破坏得到8个主要的杂质，2种为已报道杂质，6种为本研究首次报道。强制降解试验表明卡络磺钠对高温和氧化相对较为稳定，光照、强酸和强碱条件对卡络磺钠影响较大。卡络磺钠原料药中检出杂质5，6和8，高温破坏的主要降解产物是杂质8。结论 本研究建立的液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法具有良好的分离能力，可有效地鉴定卡络磺钠原料药中有关物质，为其生产工艺和质量控制提供了参考。     

盐酸表柔比星质量标准的比较与探讨

目的 对盐酸表柔比星质量标准的可行性进行评价,为进一步完善该品种的检验标准提供参考.方法 比对最新版《欧洲药典》(EP)、《英国药典》(BP)、《美国药典》(USP)、《日本药局方》(JP)和《中国药典》2015版5部药典中盐酸表柔比星质量标准及注射用盐酸表柔比星国内现行的4部质量标准,并进行评价.结果 5部现行版药典收载的盐酸表柔比星质量标准在检验项目上大体相同,但在检验方法和判断标准上有部分差异.结论 注射用盐酸表柔比星国内现行的4个质量标准的项目基本相似,为了更好地进行药品质量控制,建议统一标准.     

地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究

目的:研究和完善地塞米松磷酸钠注射液的检验方法。方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法,对不同厂家的地塞米松磷酸钠注射液进行检验分析。结果:不同厂家生产的地塞米松磷酸钠注射液,其高效液相图谱、紫外图谱有差异。结论:建议完善现行地塞米松磷酸钠注射液检验标准。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(20∶80);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。结果线性范围为5～100μg/ml(r=1.000 0)检测限为0.9ng,样品在24h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。