瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析

目的借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性。方法采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析。结果差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰; X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙; X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同。瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类。结论通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据。     

瓦楞子的炮制工艺优选

目的:优选瓦楞子的炮制工艺,为控制瓦楞子炮制品的质量奠定基础。方法:以性状、饮片得率、水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+含量和水浸液p H的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验优选瓦楞子煅制工艺和煅醋淬工艺,并与其煅制后盐水淬工艺、水淬工艺进行比较。结果:瓦楞子最佳煅制工艺条件为温度750℃,煅制时间30 min;最佳煅醋淬工艺条件为温度850℃,煅制90 min后立即投入0.3倍量醋浓度为9%的米醋中进行醋淬,至醋吸净为度;不同炮制工艺多指标综合评分的排序为煅醋淬品煅制品煅盐水淬品煅水淬品;最优工艺条件下煅醋淬品的性状符合"灰白色,质地酥脆"的要求,其饮片得率67.40%,p H 12.47,水溶性浸出物质量分数9.70%,水煎液Ca2+质量分数7.01%。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可指导今后工业化生产,提高瓦楞子炮制品的质量,确保临床用药的安全性和有效性。     

不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响

目的测定不同炮制火候及方法的瓦楞子中无机元素种类及含量。方法通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、和双道原子荧光光度计(AFS-2202)测定瓦楞子及不同炮制品中无机元素种类及含量,并对数据进行聚类分析和主成分分析。结果瓦楞子及其炮制品中共检测到了58种无机元素的含量,其中含稀土元素共16种,微量元素共35种,炮制后的瓦楞子中对人体有益的元素含量升高,对人体有害的元素的含量大大降低,经聚类分析和主成分分析可将瓦楞子和不同炮制品分为三类,且元素Ge、Li、As、Sr、Ta等是区分瓦楞子及不同炮制品的重要无机元素。结论通过研究不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响,为瓦楞子炮制品的指导生产以及炮制标准提供一定的依据,同时对其临床使用提供参考。     

白藜芦醇纯化工艺研究进展

白藜芦醇被誉为继紫杉醇后的绿色抗癌药物,对白藜芦醇的理化性质、大孔树脂法、高速逆流色谱法、分子印迹法、膜分离法、柱层析法、双水相萃取法以及各技术联用的纯化工艺进行综述,以期为其进一步研发提供一定参考。     

白术麸炒过程中单糖和二糖组成及含量变化规律研究

目的:研究白术麸炒过程中单糖和二糖组成及含量变化规律,为阐述白术炮制原理提供参考依据。方法:采用四川新荷花饮片公司稳定的炮制工艺制备白术炮制样品,炮制过程中每隔2 min取样一次,共炮制2批麸炒白术样品和不同时间点的蜜麸样品;采用二维红外成像仪测量炒制不同时间点的饮片温度;采用HPLC-ELSD检测白术和蜜麸样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。结果:白术在麸炒过程中,随炮制时间延长,果糖、葡萄糖和蔗糖含量逐渐降低,当饮片温度达到150℃~160℃时,葡萄糖含量突然降为0;温度达到170℃~190℃时,果糖和蔗糖含量突然降为0;生品麦麸中不能检测出果糖、葡萄糖和蔗糖,蜜麸中果糖、葡萄糖和蔗糖含量在2 min之前急剧增加,之后开始下降,但始终比炮制前含量高;白术在炮制过程中会有甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖色谱峰的增加。结论:白术在麸炒过程中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的变化与饮片温度具有相关性;辅料蜜麸对白术饮片中的单糖及二糖具有吸附作用;初步推断白术多糖与单糖之间存在转化关系。     

虎杖中白藜芦醇的纯化工艺研究

目的:研究虎杖中白藜芦醇的纯化工艺条件及参数,得到高纯度的白藜芦醇。方法:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到高纯度的白藜芦醇。结果:原药液白藜芦醇的纯度为5.86%,得率为1.77%;经过萃取后白藜芦醇的纯度为61.00%,得率为1.61%;萃取后的样品采用硅胶柱层析纯化后白藜芦醇的纯度为98.38%,得率为1.17%。结论:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到了高纯度的白藜芦醇。