红腺忍冬叶抗氧化有效部位中总多酚的含量测定

[目的]建立用Folin-Ciocaileu法测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中总多酚含量的方法,并应用此方法研究不同批次红腺忍冬叶抗氧化有效部位中总多酚含量的变化。[方法]采用Folin-Ciocaileu法,对红腺忍冬叶水提液中总多酚含量测定进行方法学研究,检测12批红腺忍冬叶水提液及其30%乙醇沉淀物和滤液中总多酚的含量。[结果]测得总多酚含量在6μg·mL-1~16μg·mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9996）,重复性RSD为0.31%（n=6）,平均加样回收率为98.67%,RSD为2.66%（n=9）。不同批次红腺忍冬叶间测得总多酚含量差别较大;同批次红腺忍冬叶中,总多酚含量为水提液〉水提液30%乙醇沉淀后滤液〉水提液30%乙醇沉淀。[结论]该方法简单、准确、重复性好,可用于测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中总多酚的含量。红腺忍冬叶抗氧化有效部位中总多酚含量为水提液〉水提液30%乙醇沉淀后滤液〉水提液30%乙醇沉淀。     

红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖的含量变化研究

[目的]建立用HPLC-ELSD法测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖含量的方法,并应用此方法研究红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖含量的变化。[方法]采用Lichrospher NH2色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,柱温25℃,流速0.8mL/min;ELSD漂移管温度70℃,载气为氮气,流速1.6L/min。[结果]红腺忍冬叶提取物中的葡萄糖和果糖能够得到较好地分离,葡萄糖和果糖的线性范围分别为0.5840~1.168mg·mL-1、0.8256~1.8576mg·mL-1,r分别为0.9994、0.9991;平均加样回收率分别为96.88%、97.55%,RSD分别为1.11%、1.15%;葡萄糖和果糖的稳定性（RSD）分别为2.12%、0.38%,重复性（RSD）分别为1.31%、0.24%。其中,水提物中葡萄糖和果糖的含量最高（分别为2.19mg·mL-1、4.10mg·mL-1）,50%醇提物次之（含量分别为1.13mg·mL-1、2.12mg·mL-1）,95%醇提物中含量最低（分别为0.45mg·mL-1、0.65mg·mL-1）。[结论]该方法简单、准确、重复性好,可用于测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖的含量。该批次红腺忍冬叶中,葡萄糖和果糖含量为水提液〉50%乙醇提取物〉95%乙醇提取物。     

HPLC-ELSD法测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中果糖和葡萄糖的含量

目的:建立用HPLC-ELSD法同时测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中果糖和葡萄糖含量的方法,同时应用此方法研究不同批次红腺忍冬叶抗氧化有效部位果糖和葡萄糖的变化。方法:采用HPLC-ELSD法,对红腺忍冬叶水提液中果糖和葡萄糖的含量测定进行方法学研究,检测12批红腺忍冬叶水提液、30%乙醇沉淀物及其滤液中果糖和葡萄糖的含量。结果:该方法使果糖和葡萄糖得到良好分离。果糖的双对数线性方程为logy=1.2325logx+0.2442,r=0.9999,线性范围为40²560μg·mL-1,葡萄糖的双对数线性方程为logy=1.2178logx+0.2748,r=0.9995,线性范围为33.752560μg·mL-1,葡萄糖的双对数线性方程为logy=1.2178logx+0.2748,r=0.9995,线性范围为33.75²160μg·mL-1;果糖和葡萄糖的精密度(RSD)分别为1.45%和1.31%;稳定性分别为2.49%、2.25%;重复性分别为1.72%和1.85%。果糖的平均加样回收率为97.23%,RSD=1.29%,n=9;葡萄糖的平均加样回收率为97.58%,RSD=0.9%,n=9。结论:同一批次红腺忍冬叶,水提液>30%乙醇醇沉滤液>30%乙醇沉淀物。不同批次红腺忍冬叶果糖和葡萄糖含量存在差异,表明果糖和葡萄糖的含量可能与采收时间有关。     

不同方法治疗后脓毒症患者的肠道通透性测定及比较

目的建立用HPLC-ELSD法测定人肠道黏膜通透性的方法,同时应用此方法研究ICU脓毒症患者且治疗时间超过72 h者肠道屏障功能的变化。方法采用HPLC-ELSD法对人尿液标本中乳果糖和甘露醇的含量测定进行方法学研究,检测9例常规治疗组和9例常规治疗结合针灸组尿液标本中甘露醇和乳果糖含量,并计算乳果糖/甘露醇的比值。结果该方法使甘露醇和乳果糖得到良好分离。甘露醇的双对数线性方程为logy=1.2895logx+3.4952(r=0.9995),线性范围为39.65~2537.6μg/mL,乳果糖的双对数线性方程为logy=1.0624logx+3.6359(r=0.9993),线性范围为25.05~1603μg/mL;甘露醇和乳果糖日内精密度(RSD)分别为1.52%和1.95%;甘露醇和乳果糖的日间精密度(RSD)分别为1.59%和1.37%;重复性分别为1.04%和2.56%。甘露醇的平均加样回收率为99.51%,RSD=1.75%;乳果糖的平均加样回收率为98.45%,RSD=0.96%。常规治疗组患者第1日和第5日乳果糖排泄率/甘露醇排泄率分别为(0.920±0.0200)和(0.520±0.170),常规治疗结合针灸组患者第1日和第5日乳果糖排泄率/甘露醇排泄率分别为(1.410±0.5200)和(0.770±0.460)。结论HPLC-ELSD检测肠道通透性的准确度高、重复性好,样品前处理简单,是临床评价小肠黏膜屏障功能的实用方法。常规治疗结合针灸治疗能较好的改善人体肠道通透性。     

红腺忍冬叶抗氧化有效部位多糖的含量变化研究

目的：建立红腺忍冬叶抗氧化有效部位中多糖的含量测定方法,并对不同批次红腺忍冬叶抗氧化有效部位中的多糖含量进行测定及比较。方法：采用苯酚-硫酸法测定总糖含量,3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖的含量,取两者差值为多糖含量,以测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中的多糖含量。结果：15批浙江产红腺忍冬叶水提液中多糖含量为5．045～12．348 mg/mL,水提液30％乙醇沉淀后滤液中多糖含量为4．880～11．944mg/mL,水提液30％乙醇沉淀物中多糖含量为0．015～0．119 mg/mL。结论：建立的多糖测定方法简单、准确、适用性良好,可用于红腺忍冬叶抗氧化有效部位中多糖含量的测定。