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1.
目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L~2.0×102 μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10-2 μg/L~0.27 μg/L,加标回收率为79.7%~108.0%,精密度为2.57%~6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。 相似文献
2.
目的 建立血液、尿液中22种常见真菌毒素的液液萃取-高效液相色谱四极杆轨道阱质谱测定方法。方法 基于高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱技术,首先建立22种常见真菌毒素的色谱质谱数据库。然后取血清和尿液样品,用0.10 mol/L NaOH 溶液调节至碱性,加入乙酸乙酯涡旋混合萃取,萃取液用弱的氮气吹至近干,残渣加甲醇水溶液(50∶50,v/v)复溶,经过滤后进 LC - MS/MS 分析。在一定识别标准下与数据库比对进行定性筛查。结果 尿液和血液检出限(limit of detection,LOD)分别为2.61×10 - 3~50.0 ng/ml和2.07×10 - 3~50.0 ng/ml,定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为8.70×10 - 3~1.67×102 ng/ml和 6.91×10 - 3~1.67×102 ng/ml。尿液测定日内相对标准偏差(relative standard derivations, RSDs)为2.34%~8.40%,日间RSDs为4.80%~10.9%;血液测定日内RSDs为2.10%~10.6%,日间RSDs为3.07%~11.6%。结论 建立的快速筛查方法操作简单,具有高通量、高灵敏度和高准确性的特点,符合生物样品中毒物分析鉴定的要求,同时可以更好地发现新型毒物和未知毒物。 相似文献
3.
目的建立一种同时分析牙菌斑中甲酸、乙酸、琥珀酸和乳酸的高效液相色谱法。方法选取正常儿童和唇腭裂儿童各20名,取其全口牙菌斑,离心,取2 μL上清液溶于一定体积重蒸水中,于Phenomenex C18柱上用磷酸盐缓冲液-甲醇(97∶3)为流动相,在最大吸收波长处测定4种有机酸的质量浓度。结果甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸线性范围分别为0.110~500、0.049~500、0.047~500、0.084~500 μg/mL;检出限分别为0.110、0.049、0.047、0.084 μg/mL;相对标准偏差分别为9.5%、7.9%、4.3%、4.2%。对正常和唇腭裂儿童口腔中牙菌斑样品进行检测,甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸样品加标回收率分别为82%~112%、82%~102.5%、90%~115%、80%~110%。结论高效液相色谱法灵敏快速,适合人体口腔牙菌斑中有机酸的检测。 相似文献
4.
目的 建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法.方法 样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测.HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5:1.结果 硫酸二甲酯在0.05~2.μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度[以相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)表示]分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%.方法 用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%~85.0%和82.0%~110.0 %.结论 本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定. 相似文献
5.
6.
糖尿病是一组病因和发病机理尚未完全阐明的内分泌代谢疾病 ,以高血糖为共同主要标志。因胰岛素绝对或相对不足致临床上出现烦渴、多尿、多饮、多食、疲乏、消瘦等表现。糖尿病祖国医学理论归“消渴”病范畴。根据本病的“三多”症状的孰轻孰重为主次分为“上、中、下三消”。渴而多饮为“上消” ;消谷善饥为“中消” ;渴而便数有膏为“下消”。笔者根据中西医理论在临床上主要以饮食疗法 ,辅以药物治疗来控制糖尿病发展同时提高生存质量和延长寿命。1 一般资料自 1996年以来共收集Ⅱ型糖尿病人 5 0例 ,男性 2 9例 ,女性 2 1例。年龄 4 5~… 相似文献
7.
琥珀酸脱氢酶能使琥珀酸钠脱H+ ,而使孵育液中的四氮盐接受此H+ 后还原成有色的二甲月赞〔1〕。恒冷箱切片机 ,是组织化学研究室和组织学实验室的重要常规设备〔2〕。也是酶组化最常用的重要技术。由于其操作简便、迅速 ,近年来已被越来越广泛地应用。下面就冰冻切片用于琥珀酸脱氢酶显示报告如下。1 实验部分1 1 仪器 LEICACM 180 0型恒冷箱切片机。1 2 方法及取材 成年大白鼠 1只 ,体重 2 0 0g ,不计雌雄。10 %水合氯醛麻醉后迅速剖腹取出肾脏 ,修成110 5cm3 的小块 ,立即投入液氮罐中骤冷 ,10秒后取出 ,置于冰冻切片机… 相似文献
8.
鸡胚脊髓背角神经营养物质的HPLC纯化分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 纯化鸡胚脊髓背角内的神经营养物质。方法 采用 Sephadex G- 2 0 0凝胶过滤层析法分离鸡胚脊髓背角内的神经营养物质 ,以鸡胚背根神经节细胞培养结合 MTT法检测各洗脱峰液的神经营养活性。所得活性组分用高效液相色谱技术 (HPL C)进一步分离 ,同前用 MTT法检测各洗脱峰液的神经营养活性。结果 经层析获得三个洗脱峰 ,其中第 2洗脱峰液促进培养神经细胞生长的活性最强 (P<0 .0 1) ,提示 2峰洗脱液含有神经营养物质。 HPL C后获得 7个洗脱峰。经 MTT法测定各峰洗脱液对鸡胚 DRG神经细胞的生长活性发现 F峰有明显的神经营养活性 (P<0 .0 5 )。结论 通过分离纯化获得了有较强活性的神经营养物质。 相似文献
9.
目的 探究同时测定外卖套餐中维生素的方法,对微量营养素含量进行全面分析。方法 57份外卖套餐样品经酶解、水解和提取后,采用高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定维生素;采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,水溶性维生素以离子对酸性试剂为流动相,脂溶性维生素以甲醇为流动相,维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺和维生素A采用紫外检测,维生素B6和维生素E采用荧光检测。此外,参照GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》。采用电感耦合等离子体质谱法对外卖套餐中钙、镁、钠、钾、锌、硒和铜元素含量进行了测定。结果 本方法灵敏度能达到微量营养素评价需求,维生素检出限为0.002~0.098 mg/100 g,定量限为0.007~0.327 mg/100 g,精密度良好(<10%),加标回收率为80.5%~103.8%(n=6)。检测结果显示,57份外卖套餐中微量营养素含量水平普遍较低,目标维生素检出率为21.1%~98.2%。结论 本文建立的方法灵敏、准确... 相似文献
10.
目的 总结四川大学举办的3届省级卫生检验与检疫知识技能竞赛的经验,探索知识技能竞赛在卫生检验与检疫专业人才培养中的重要作用。方法 举办3届知识技能竞赛, 分析竞赛的策划、实施、影响等。结果 打造了近年来西南地区影响力最高的卫检知识技能竞赛。3年的竞赛共有28支队伍参赛,共决出了团队一等奖3名(1名/届),二等奖9名(2~4名/届),三等奖15名(3~6名/届)。开展知识技能竞赛,通过以赛促训、赛训结合的方式,对规范学生基本实验操作,强化学生实践动手能力,培养学生分析解决问题的综合能力,提高学生的综合素质及就业竞争力起到积极作用。结论 知识技能竞赛是卫生检验与检疫专业人才培养的重要手段。 相似文献