苍耳子中木脂素类化学成分研究

对菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实(苍耳子)中的木脂素类成分进行研究。采用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、MCI柱色谱及高效液相色谱等手段对苍耳子的70%乙醇提取物进行分离纯化,应用核磁共振及质谱技术鉴定了17个木脂素类化合物,分别为(-)-pinoresinol(1),balanophonin A(2),diospyrosin(3),dehydrodiconiferyl alcohol(4),2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-1-propanol(5),(-)-simulanol(6),(-)-7R,8S-dehydrodiconiferyl alcohol(7),chushizisin E(8),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(9),7R,8S-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(10),erythro-1,2-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,3-propanediol(11),leptolepisol D(12),8-O-4'neolignan 4-O-β-glucopyranoside(13),(-)-(2R)-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-2-{2-甲氧基-4-[1-(E)-丙烯-3-醇]苯氧基}-丙烷-3-醇(14),1-(4-hydroxy-3-methoxy)-phenyl-2-[4-(1,2,3-trihydroxypropyl)-2-methoxy]-phenoxy-1,3-propandiol(15),threo-dihydroxy dehydrodiconiferyl alcohol(16)和(-)-(2R)-1-O-β-D-glucopyranosyl-2-{2-methoxy-4-[(E)-formylviny1]phenoxyl}propane-3-ol(17)。其中化合物2~17为首次从苍耳属植物中分离得到,化合物1为首次从苍耳子中分离得到。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定牛膝中3种化合物β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%甲酸(A),水-2.5%异丙醇-0.08%甲酸(B)不同比例进行梯度洗脱;流速为0.9 mL/min,运行时间80 min,β-蜕皮甾酮采用DAD进行检测,检测波长为248 nm;人参皂苷R_0和竹节参皂苷Ⅳa采用ELSD进行检测,漂移管温度为110℃,载气流速3.2 L/min。结果:β-蜕皮甾酮在0.001 9～0.096 3 mg/mL浓度范围内浓度与峰面积间呈良好的线性关系(r~2=0.999 9);人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa分别在0.002 2～0.469 5 mg/mL和0.004 7～0.483 0 mg/mL浓度范围内浓度的对数与峰面积的对数间呈良好的线性关系(r~2=0.999 5,r~2=0.999 4)。牛膝中三种化合物(β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa)的平均加样回收率分别为99.29%(RSD为2.14%)、99.13%(RSD为2.04%)和98.30%(RSD为2.11%)。结论:本研究所建立的方法简便,快速,且稳定性、精密度、重复性良好,适用于牛膝中甾酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于牛膝药材的质量控制。     

苍耳子的化学成分研究

目的研究菊科植物苍耳Xanthium sibiricum的干燥成熟带总苞果实(苍耳子)的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P和HPLC等色谱方法进行分离纯化,并结合HR-ESI-MS与现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从苍耳子70%已醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为xanthiazone(1)、羟基苍耳子噻嗪双酮苷(2)、尿苷(3)、3-吲哚甲醛(4)、naphthisoxazol A(5)、氨基苯丙酰胺(6)、N-benzoyl-2-aminoethyl-β-D-glucopyranoside(7)、ω-hydroxypropioguaiacone(8)、arbutin(9)、icariside D1(10)、lcariside F2(11)、(+)-erythroguaiacylglycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol)ether(12)、(-)-threo-guaiacylglycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol)ether(13)和coniferine(14)。结论化合物3~14为首次从苍耳属植物中分离得到。     

药理效应法测定蓬子菜总黄酮在大鼠体内的药动学参数

目的:采用药理效应法测定蓬子菜总黄酮在大鼠体内的药动学参数。方法:以谷胱甘肽过氧化物酶活力升高率作为药理效应评价指标,测定蓬子菜总黄酮在大鼠体内的药物动力学参数。结果:低、中、高不同剂量蓬子菜总黄酮大鼠口服给药后t_(1/2α)分别为1.23,0.93,0.97 h;t_(1/2β)分别为11.84,12.06,16.51 h;AUC_(0-t)分别为143.43,206.25,275.92 mg·L~(-1)·h~(-1);AUC_(0-∞)分别为181.02,231.74,295.06 mg·L~(-1)·h~(-1);达峰T_(max)为2 h。结论:蓬子菜总黄酮口服给药后,在大鼠体内的药物动力学过程符合二室模型,且在给药剂量范围内呈线性动力学特征。     

柴胡化学成分及药理作用研究进展

柴胡为伞科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根,为常用解表药,性味苦、微寒,归肝、胆经。广泛分布于东北、华北、西北、华东等地,主产于辽宁、河北、山西、河南、陕西及甘肃等地。柴胡化学成分复杂,其中皂苷类、挥发油类、黄酮类,多糖类为柴胡的主要活性成分,具有免疫调节、抗抑郁、保肝、抗肿瘤、解热抗炎等药理作用。针对柴胡的化学成分和药理作用进行综述,对已有柴胡各种性状进行归纳总结,为柴胡的进一步研究提动参考,并为柴胡的临床合理应用奠定基础。     

苍耳子中咖啡酰奎宁酸类化学成分的研究

目的研究苍耳子中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P和HPLC等色谱方法进行分离纯化,并结合质谱与现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从苍耳子70%乙醇提取物中乙酸乙酯萃取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酸甲酯(2)、咖啡酸乙酯(3)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(5)、3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(9),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)。结论本实验所测定数据与文献报道的基本一致。     

HPLC法同时测定白芍4种化学成分的含量研究

目的:优化高效液相色谱(HPLC)法测定和比较白芍药材中4种有效成分的含量,制定更加完善的白芍药材质量控制标准。方法:采用HPLC法同时测定白芍药材中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量。结果:氧化芍药苷具有良好的线性关系(r~2=0. 999 5),平均加样回收率为99. 66%,RSD为:0. 47%;芍药内酯苷具有良好的线性关系(r~2=0. 999 0),平均加样回收率为99. 99%,RSD为:0. 04%;芍药苷具有良好的线性关系(r~2=0. 999 3),平均加样回收率为100. 32%,RSD为:0. 62%;苯甲酰芍药苷具有良好的线性关系(r~2=0. 999 5),平均加样回收率为99. 98%,RSD为:0. 99%。结论:该方法重复性强、灵敏度高,对于进一步提高及完善白芍药材质量控制标准提供较全面的实验依据。