门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐化学鉴别方法的改进

对门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别方法进行改进.采用稀盐酸试液调节溶液pH值至门冬氨酸等电点,使形成沉淀,以消除门冬氨酸对镁盐鉴别的干扰.方法简单易行,适用于门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别.     

高效液相色谱法测定能量合剂中辅酶A的含量

目的 :建立能量合剂中辅酶A含量测定的HPLC方法。方法 :采用RP -C18(4.6mm× 2 0 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以磷酸盐缓冲液 (pH 6 .5 ) -甲醇 (95∶5 )为流动相 ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 9nm ,在室温下对能量合剂中的辅酶A进行含量测定。结果 :辅酶A在 4～ 2 0IU·ml-1的范围内 ,峰面积与效价浓度呈良好线性 (r =0 .9999)。回收率为 10 0 .9% ,RSD为1.8% (n =9)。结论 :该方法简单 ,快速 ,结果准确可靠 ,可作为能量合剂中辅酶A的含量测定方法。     

分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中高分子物质

目的:采用分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中小分子肽的分子量。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)(含0.1 mol.L-1Na2SO4与0.05%NaN3)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果:水解蛋白注射液中分子量大于胰岛素的高分子物质含量均在5%以下。结论:该方法简单,重现性好,可以作为控制水解蛋白注射液中高分子物质的方法。     

注射液对安瓿内表面化学稳定性的影响与分析

目的: 评价注射液对安瓿内表面化学稳定性的影响。方法: 选取肌苷注射液和骨瓜提取物注射液为代表性品种，从安瓿内表面化学侵蚀的机制入手，分析了影响安瓿内表面耐受性的几种主要因素，采用亚甲蓝染色法和电镜观察法对安瓿内表面侵蚀程度进行了考察，建立了以扫描电镜-X射线能谱分析技术为基础的药液中不溶性物质的显微鉴定方法。结果: 肌苷注射液包装用安瓿内表面观察到侵蚀区域，药液中不溶性物质主要为玻璃成分。骨瓜提取物注射液包装用安瓿内表面未观察到侵蚀区域，药液中不溶性物质主要为有机物。结论: 建立的方法可对注射液与包装用安瓿之间的相互作用进行分析，以评估注射液包装用安瓿内表面的化学稳定性。     

顶空GC测定辅酶A中有机溶剂残留量

目的 建立辅酶A中残留溶剂丙酮、巯基乙醇的含量测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法，HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm)，FID检测器。结果 丙酮、巯基乙醇达到了完全分离，浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)，平均回收率分别为101.29%(RSD=1.32%，n=9)、98.67%(RSD=1.71%，n=9)，检测限分别为2.52 μg·mL^-1、3.95 μg·mL^-1，样品中丙酮含量为0.06%～4.33%，巯基乙醇含量为0.14%～0.72%。结论 本方法快速准确可靠，简便易行，可用于辅酶A的质量控制。     

顶空GC测定辅酶A中有机溶剂残留量

目的 建立辅酶A中残留溶剂丙酮、巯基乙醇的含量测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器。结果 丙酮、巯基乙醇达到了完全分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为101.29%(RSD=1.32%,n=9)、98.67%(RSD=1.71%,n=9),检测限分别为2.52 μg·mL^-1、3.95 μg·mL^-1,样品中丙酮含量为0.06%～4.33%,巯基乙醇含量为0.14%～0.72%。结论 本方法快速准确可靠,简便易行,可用于辅酶A的质量控制。     

HPLC测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱：Kromasil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：辛烷磺酸钠枸橼酸溶液（取辛烷磺酸钠2.23g,枸橼酸3.8g,加水1000ml溶解,用2mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速：1.0ml·min^-1,检测波长：280nm,柱温：40℃。结果线性范围：盐酸萘甲唑林为5.12μg·ml^-1～51.2μg·ml^-1,r=0.999,马来酸氯苯那敏为50.16μg·ml^-1～501.6μg·ml^-1,r=0.999。平均回收率分别为99.9%（RSD=0.7%,n=9）和100.0%（RSD=0.6%,n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好。可用来测定本品中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定注射用单磷酸阿糖腺苷的有关物质

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(0.1 mol.L-1磷酸二氢钾-0.01mol.L-1四丁基氢氧化铵)(15∶85)为流动相;检测波长260nm;流速为1.0mL.min-1。结果:在该色谱条件下,单磷酸阿糖腺苷与各杂质分离良好。其中的特殊杂质腺嘌呤、阿糖腺苷在0.5～50μg.mL-1的范围内,线性关系良好,回收率分别为99.9%(RSD=0.66%)和100.0%(RSD=0.57%)(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可以有效地控制产品质量。     

血塞通注射液的应用

血塞通注射液是从三七中提取的三七总皂甙制剂,三七属止血类中药,具有活血化瘀,止血止痛作用。现代医学研究表明:①三七具有增加机体功能,能明显增加冠状脉血流量,减少心肌耗氧量,并能对抗脑垂体后叶素引起的冠状动脉血流量减少;②有迅速而较持久的降压作用,并能兴奋心肌而有强心作用;③有抑制血小板聚集、降低全血粘度、扩张脑     

高效液相色谱法测定注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素的含量

目的:建立注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素含量测定的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃,对注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中的猪胰岛素或牛胰岛素进行含量测定。结果:猪胰岛素和牛胰岛素分别在2-10 IU·mL-1的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.9999)。牛胰岛素平均回收率为99.3％(n＝9),猪胰岛素平均回收率为99.6％(n=9)。结论:该方法简单、快速,结果准确可靠,可作为该制剂中胰岛素的含量测定方法。