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盐酸小檗碱RP-HPLC测定条件的比较 总被引:15,自引:0,他引:15
目的:比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件.方法:在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱.结果:不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是相似的;峰形以加入离子对试剂的溶剂系统较好,pH2~3时pH值对保留时间影响较大,流动相的变化基本不影响小檗碱的紫外可见吸收光谱,含量测定时对柱效要求较高.结论:反相碳十八柱高效液相色谱测定盐酸小檗碱应选择柱效较高的适宜的色谱柱,不推荐使用pH2~3的溶剂系统,可适当加入离子对试剂以改善峰形,应根据样品的阴性干扰情况选择合适的检测波长. 相似文献
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注射用丹参分子排阻色谱及指纹图谱差减分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨注射用丹参质量差异的分析方法.方法 取临床不良反应有差异的不同批号的样品进行平行比对试验,分别应用凝胶分子排阻色谱、碳十八反相液相色谱进行指纹图谱分析,通过综合差减分析揭示非小分子酚酸类成分信息.结果 注射用丹参的凝胶分子排阻色谱有显著的批间差异,非小分子酚酸类成分批间差异显著,与豚鼠急性毒性反应程度相对应.结论 非小分子酚酸类成分应作为丹参系列注射剂质量控制的重点.提出谱毒学研究是中药注射剂安全性研究的重要方向之一. 相似文献
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目的 探索注射用丹参出现不良反应的原因.方法 将临床上有或未发现不良反应的不同批次的注射用丹参进行平行对比试验,包括热原、溶血与凝聚、无茵检查以及进行豚鼠、小鼠急性毒性、过敏反应实验.结果 热原、溶血与凝聚、无菌等常规检验或加大剂量检验均为阴性结果;豚鼠急性毒性试验和过敏反应实验存在毒性反应批间差异,一些批次注射用丹参在给药后豚鼠马上出现松毛、抓鼻、搔痒、舔足、寒颤等现象.结论 推测假(类)变态反应是引起本次不良反应的原因,结合临床表现、豚鼠毒性实验结果与理化质量分析--指纹图谱综合信息的比对分析,建议加强注射用丹参中非酚酸成分的研究和控制. 相似文献
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在供试品定性定量的前处理中,固相萃取法是新兴起的一项实验技术,它能简便有效地除去杂质组分并浓缩待测组分,在中药分析中有良好的应用前景,但由于缺少此方面的技术指导和系统的应用研究,在目前应用的情况尚不理想.本文详细介绍了固相萃取法的作用模式、实验装置与操作注意事项,详细讨论了建立新的固相萃取方法时提高回收率的关键点,及方法学考察的过程与注意事项.可为补充修订中国药典附录"柱色谱法"提供参考. 相似文献
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目的:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定淀粉类药用辅料中22种真菌毒素含量的分析方法。方法:采用Waters CORTECSUPLCC18色谱柱(1.6μm,2.1×100mm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇乙腈(V:V=4:6)混合溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式同时扫描,外标法定量。结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;检测下限(LOD)为0.1~5μg/kg;平均回收率为80.84%~108.45%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~9.95%;基质效应评价除HT-2有基质减弱效应外,其他成分基质效应不明显。78批样品中检出28批,检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮,含量分别为1.06~6.34μg/kg、13.11~23.98μg/kg、15.59~47.77μg/kg和6.12~122.12μg/kg。结论:该方法适用于淀粉类药用辅料中22种真菌毒素的定性定量检测。 相似文献
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目的:建立白灵片处方中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:比较HPLC-ELSD与HPLC法,采用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法进行色谱分离。色谱柱:大连依利特ODS柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;漂移管温度95℃。结果:人参皂苷Rgl在0.28~4.27μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9992);人参皂苷Rb1在0.30~4.54μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率分别为102.5%和101.8%,RSD分别为2.8%和2.3%。结论:该测定方法操作简便、结果准确,可用于白灵片质量控制。 相似文献
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固相萃取法在中药分析中的应用前景及其建立优化新方法的策略与步骤 总被引:1,自引:0,他引:1
在供试品定性定量的前处理中 ,固相萃取法是新兴起的一项实验技术 ,它能简便有效地除去杂质组分并浓缩待测组分 ,在中药分析中有良好的应用前景 ,但由于缺少此方面的技术指导和系统的应用研究 ,在目前应用的情况尚不理想。本文详细介绍了固相萃取法的作用模式、实验装置与操作注意事项 ,详细讨论了建立新的固相萃取方法时提高回收率的关键点 ,及方法学考察的过程与注意事项。可为补充修订中国药典附录“柱色谱法”提供参考 相似文献
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用薄层荧光扫描法测定华迪烧伤膏中盐酸小檗碱的含量,加样回收率平均为100.2%,相对标准偏差RSD为2.2%。 相似文献