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目的建立冠脉通片的质量控制方法。方法采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)、乙酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1)10℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱(30m×0.53mm,1μm),FID检测器,载气为氮气,柱温为140℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.5%乙酸(88∶12)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长281nm,柱温25℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%(RSD为0.67%);HPLC测定丹参素在0.1008~0.6048μg与峰面积值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.22%(RSD为1.15%)。结论本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。 相似文献
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目的建立小儿磨积片的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中甘草、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行定量测定。色谱柱为美国Dikma公司C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,体积流量1mL/min,检测波长283nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中橙皮苷进样量在0.044~0.264μg与峰面积线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为98.90%,RSD为1.49%(n=6)。结论建立的方法操作简单,专属性和重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献
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目的 建立小儿磨积片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中甘草、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行定量测定。色谱柱为美国Dikma公司C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长283 nm。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中橙皮苷进样量在0.044~0.264 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为98.90%,RSD为1.49%(n=6)。结论 建立的方法操作简单,专属性和重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献
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目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)、乙酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1)10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm),FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.5%乙酸(88∶12)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%(RSD为0.67%);HPLC测定丹参素在0.100 8~0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.22%(RSD为1.15%)。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。 相似文献
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目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)、乙酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1)10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm),FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.5%乙酸(88∶12)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%(RSD为0.67%);HPLC测定丹参素在0.100 8~0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.22%(RSD为1.15%)。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。 相似文献
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