高频超声及肌电诱发电位联合在臂丛神经病变中的诊断价值

目的：探讨高频超声及肌电诱发电位联合在臂丛神经病变中的诊断价值。方法：以我院近年来收治的臂丛神经病变疑似患者49例作为研究对象,全部患者均行高频超声及肌电诱发电位,通过两种方法的检测结果进行分析。结果：高频超声及肌电诱发电位联合检测敏感度和准确率均明显优于单一手段检测,并具有统计学差异（P〈0．05）。结论：对于臂丛神经病变采取高频超声及肌电诱发电位联合诊断,能提高敏感度和准确率,减少误诊和漏诊率,比单一检测手段诊断具有更加显著的优势,能为治疗方案确认提供更加准确可靠的依据。     

雾化吹干技术在头孢哌酮钠生产中的研究与应用#br#

目的 雾化吹干技术成功应用在头孢哌酮钠生产中。方法 通过雾化发生器，将无菌过滤的注射用水雾化，用无菌氮气将雾化的水汽通入产品湿粉中置换残留的有机溶媒。结果 应用雾化吹干技术得到的头孢哌酮钠产品，丙酮残留可降低至0.35%，远低于欧洲药典(EP) 9.0和中国药典(CP) 2015版质量标准≤2.0%，产品整体质量水平和稳定性得到较大提升。结论 该技术操作简单，工时短，可有效提高产能，适用于产业化生产。     

血清同型半胱氨酸参考测量程序的建立及量值溯源研究

目的 建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定人血清同型半胱氨酸的参考测量程序,并利用其对九强生物常规测定系统进行量值溯源,以通过完整溯源链传递,保证常规方法测定结果的准确性.方法 筛选色谱和质谱条件,进行前处理优化,建立同型半胱氨酸ID-LC/MS/MS参考测量程序,依据ISO17511规定建立Hcy量值溯源体系,用建立的参考测量程序对常规检测系统进行量值溯源.结果 测定血清样品同型半胱氨酸的线性范围为1～80μmol/L.重复性精密度和复现性精密度的RSD分别小于1.72％和2.90％.测定血清型参考物质SRM1950和SRM1955的偏倚小于0.82％和1.81％.参考测量程序与工作校准品校准的常规测量程序对临床样本的测定值的相关性系数R2为0.9952,斜率为1.0099,工作校准品与产品校准品校准的常规测量程序对临床样本的测定值的相关性系数R2为0.9984,斜率为1.005.结论 成功建立了ID-LC/MS/MS法测定人血清中同型半胱氨酸参考测量程序,并应用该方法对九强生物常规测定方法进行量值传递,从参考测量程序到常规检测系统,完成完整溯源链传递,保证了九强常规检测系统测定结果的准确性.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺

阿维巴坦钠原料药制备过程中使用到三甲胺、三乙胺这两种有机溶剂,在工艺过程中可能无法完全去除,为保证产品质量,建立了阿维巴坦钠原料药中三甲胺、三乙胺两种残留溶剂含量的测定方法.采用顶空气相色谱法,FID 检测器,Agilent CP-Volamine 毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气,流速2...     

2D-LC-HR-MS/MS法对头孢唑林钠中未知杂质的鉴定

摘要：目的 建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方 法 采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离, 二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机理。结果 该方法有效解决了头孢唑林钠流动 相中含不挥发性盐的色谱体系不适用于色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并对2个未知杂质进行有效鉴定。结论 该方法可以简 单、快速地对头孢唑林钠中未知杂质进行定性     

HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究

摘要：目的 建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果 水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10-4~3.4×10-2 mg/mL 范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论 该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。