新型时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的合成

为研制新型时间分辨荧光免疫分析(TRFIA)螯合剂,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料两步合成基础化合物6,6'-二甲基-2,2'-二联吡啶,考察了温度,反应时间,pH值和催化剂等因素的影响.结果表明,第一步反应过程必须严格控制反应温度,产率可达82%;第二步反应的pH值应控制在10～11之间,控制反应物的摩尔比,产率可达42.7%.产物经DSC,元素分析,红外光谱和核磁共振谱表征加以确证.     

铕螯合剂对甲胎蛋白单克隆抗体标记的研究

目的探究自合成铕螯合剂对甲胎蛋白单克隆抗体的标记方法。方法经EDC和NHS活化的铕螯合剂偶联甲胎蛋白单克隆抗体,通过透析收集标记抗体,检测荧光强度和免疫活性,计算回收率和标记率。结果标记抗体荧光强度高,免疫活性无明显变化,回收率为94%,标记率为15。结论自合成的铕螯合剂可用于甲胎蛋白单克隆抗体的标记,标记效果理想,可进一步建立均相时间分辨荧光免疫分析方法。     

HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6～216.0,4.5～45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5％(RSD 3.7％),94.7％ (RSD 2.7％).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10％,0.091 1％.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.     

东北菱粗多糖的提取和纯化方法的评价

目的:研究提取东北菱多糖的最佳溶剂,比较4种多糖纯化方法对东北菱粗多糖的纯化效果。方法:将东北菱粗提物分为3份,分别用甲醇、乙醇和丙酮作为溶剂提取粗多糖。分别采用Sevag法、三氯乙酸法、盐酸法和活性炭法对东北菱粗多糖进行脱蛋白处理。用比色法检测东北菱提取物中多糖水平和纯化后样品中多糖水平和蛋白质水平,比较纯化效果。结果:3种提取物中,以丙酮为溶剂的东北菱提取物中多糖水平最高,为33.69%,蛋白质水平为5.51%。经Sevag法、三氯乙酸法、盐酸法和活性炭法处理后的溶液中多糖水平分别为46.53%、43.44%、41.24%和36.66%;蛋白水平分别为5.64%、5.41% 、5.41%和5.51%。结论:丙酮为提取东北菱粗多糖的最佳溶剂。4种纯化方法各有优缺点,Sevag法对于多糖水平的提高效果明显,适合东北菱粗多糖的提取。     

一种稀土荧光化合物的合成及光谱性质研究

目的 研制新型时间分辨荧光免疫分析螯合剂.方法 以4,4'-二溴-6,6'-二溴甲基-2,2'-联吡啶为起始反应原料设计合成出一种新型化合物4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二(N,N-二(叔丁氧基羰甲基)氨甲基)-2,2'-联吡啶,并对其结构进行确认.结果 将该化合物与铕离子结合形成的稀土荧光化合物的荧光性质进行研究,表明其主要发射波长为595 nm(5D0-7F1)、618nm(5D0-7F2),荧光寿命为643μs.当荧光溶液放置72h,荧光强度值无明显变化.在该荧光体系下,Eu3+浓度分析检测范围为10-5～10-11 mol/L.结论 该荧光化合物结构有较好的稳定性,为固相时间分辨免疫体系奠定了基础,具有广泛的应用前景.