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HPLC-MS法同时测定消炎利胆片中6种化学成分含量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种快速同时测定消炎利胆片中6种主要有效成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、拉西多宁、表诺多醇、冬凌草甲素和表诺多星含量的液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法采用HPLC-MS,Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.5‰甲酸水梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI);正离子模式监测;多反应离子监测模式定量,6种被测成分的监测离子对分别为351.3/257.3(穿心莲内酯)、333.2/257.3(脱水穿心莲内酯)、365.3/347.3(拉西多宁、表诺多醇、冬凌草甲素)和363.3/281.3(表诺多星)。结果消炎利胆片中待测6个化学成分在15min内完全分离,方法的线性关系、线性范围、精密度及稳定性较好,回收率(n=3)分别为101.3%,98.5%,99.4%,100.3%,100.4%和99.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于消炎利胆片的质量控制。 相似文献
2.
目的:建立冬凌草甲素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中蛋白结合率的测定方法,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数。方法:采用HPLC法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度,应用平衡透析法测定蛋白结合率。结果:大鼠血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(69.66±12.8)%,(59.62±12.6)%,(57.94±4.1)%;人血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(78.15±3.6)%,(77.92±8.8)%,(76.72±7.3)%;牛血清白蛋白中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(35.58±7.2)%,(34.59±10.8)%,(32.03±6.0)%。结论:在体外冬凌草甲素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白属中等结合型药物,且蛋白结合率随着药物血浆浓度的增加无明显的浓度依赖性。 相似文献
3.
目的:比较苦参素片与苦参素胶囊的人体药动学参数,评价二者的生物等效性。方法:将18名健康志愿者分为2组,分别空腹口服苦参素片(受试制剂)或苦参素胶囊(参比制剂)各600mg。于给药前、后采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱血药浓度,计算2种制剂的药动学参数(以氧化苦参碱计)。结果:苦参素片、苦参素胶囊的药动学参数t1/2分别为(1.51±0.62)、(1.53±0.54)h,tmax分别为(1.35±0.13)、(1.29±0.13)h,Cmax分别为(730.86±101.13)、(729.58±74.35)ng.mL-1,AUC0~8分别为(2 579.1±244.4)、(2 505.7±223.5)ng.h.mL-1,AUC0~∞分别为(2 754.1±331.8)、(2 659.4±253.5)ng.h.mL-1。苦参素片的相对生物利用度为(103.7±13.3)%。结论:苦参素片、苦参素胶囊的主要药动学参数无显著差异,个体间、周期间和剂型间符合生物等效的假设,二者是生物等效制剂。 相似文献
4.
目的 建立HPLC法同时测定枣仁安神胶囊(酸枣仁、丹参、五味子等)中戈米辛H(1),五味子醇甲(2),五味子醇乙(3),戈米辛F(4),五味子酯甲(5),五味子甲素(6),五味子乙素(7)的方法.方法 采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL/min体积流量梯度洗脱;检测波长为225 nm.结果 在65 min内枣仁安神胶囊中7种有效成分被完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为99.50%、99.95%、99.72%、99.78%、100.51%、99.93%和99.23%.RSD值分别为0.80%、0.57%、1.35%、0.73%、1.27%、0.26%和0.93%.结论 本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为枣仁安神胶囊中7种木脂素的定量测定方法. 相似文献
5.
研究对象共19例,病史均为不明原因腹痛。使用飞利浦HDI 5000型超声诊断仪,在病人腹痛明显处仔细探查。结果在19例异位阑尾炎患者中,7例为脐右侧阑尾炎,2例为肝下缘阑尾炎,6例为盆腔位阑尾炎,3例为盲肠后位阑尾炎,1例为左下腹阑尾炎。在异位阑尾炎的超声诊断中,要注意凸阵探头和线阵探头的联合应用,一般先选用凸阵探头做定位扫查,再换用线阵探头作细节扫查,并注意间隔征象的应用。 相似文献
6.
目的:建立HPLC法同时测定安神补心胶囊中7个木脂素类有效成分的含量,以制定安神补心胶囊的质量控制标准。方法:采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL.min-1梯度洗脱;检测波长为225 nm。结果:在65 min内安神补心胶囊中戈米辛H、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子酯丁、五味子甲素和五味子乙素被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为101.2%,99.7%,100.1%,100.9%,101.8%,99.5%,99.6%;RSD分别为1.1%,0.76%,2.2%,0.53%,1.8%,0.66%,1.8%。结论:本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为安神补心胶囊的定量测定方法。 相似文献
7.
HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法 采用反相C8色谱柱,在室温条件下,以甲醇-1.5 %三乙胺(用醋酸调节pH5.6)(80∶20 )为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为257nm,进样体积10μL。结果 阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离,理论板数大于4200,且线性良好(r分别为0.9990,0.9996,0.9998)。中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的最低检测限分别为3.0和3.3ng。日内、日间RSD分别为2.3%和3.1%。结论 本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物,灵敏度高 ,专属性强 ,可用于阿立哌唑有关物质及降解产物检查。 相似文献
8.
目的:探讨高频超声检查对不同病理类型阑尾炎及并发症的诊断价值。方法:分析经超声诊断并经手术病理证实的385例急性阑尾炎的超声特点,主要观察不同类型阑尾炎的阑尾直径大小及阑尾壁层结构的改变。结果:研究急性单纯性阑尾炎81例,急性化脓性阑尾炎228例,急性坏疽性阑尾炎76例,以急性化脓性阑尾炎最高发,并发单纯穿孔18例,合并阑尾周围脓肿9例(其中3例合并腹盆腔脓肿),阑尾炎性包块5例。在不同病理类型阑尾炎的超声表现中,随着阑尾直径的增大,阑尾壁层结构受损程度的加重,阑尾的炎症越重。结论:高频超声对不同病理类型急性阑尾炎及并发症的诊断具有重要价值。 相似文献
9.
采用微生物转化法进行cnidilin(8-甲氧基异欧前胡内酯)的体外代谢研究.选取20种真菌对cnidilin进行体外转化,采用HPLC-PDA检测,显示了4个代谢物,将其中的两个放大制备,经<'1>H NMR和ESI-MS推断分子结构,这两个代谢产物为3<'11>-甲氧基-8-甲氧基异欧前胡内酯和5<'11>-羟基-8-甲氧基异欧前胡内酯. 相似文献
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