粉甘草去除栓皮的净制加工合理性研究和探讨

目的：对比甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分,探讨粉甘草净制加工中去除栓皮的合理性。方法：采用TLC法,分析甘草栓皮与未去栓皮甘草中化学成分的差异,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在紫外灯（365nm）下检视。结果：甘草栓皮供试品色谱中,在与未去栓皮甘草供试品色谱和甘草对照药材色谱相应的位置上,均未显相同颜色和大小的荧光斑点。结论：甘草栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分有较明显的不同,推测粉甘草在净制加工中去除栓皮是有一定原因的。     

粉甘草去除栓皮的净制加工合理性研究和探讨

目的:对比甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分,探讨粉甘草净制加工中去除栓皮的合理性。方法:采用TLC法,分析甘草栓皮与未去栓皮甘草中化学成分的差异,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在紫外灯(365nm)下检视。结果:甘草栓皮供试品色谱中,在与未去栓皮甘草供试品色谱和甘草对照药材色谱相应的位置上,均未显相同颜色和大小的荧光斑点。结论:甘草栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分有较明显的不同,推测粉甘草在净制加工中去除栓皮是有一定原因的。     

GC同时测定利伐沙班原料药中7种有机溶剂残留

目的 建立以毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机溶剂残留量的方法。方法 采用Agilent DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为240 ℃,柱温采用程序升温,流速为2.0 mL·min^-1,进样量1 μL。结果 无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、DMF均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%,100.1%,96.5%,91.6%,103.6%,106.6%,102.5%,RSD均<5.0%。结论 本方法简便、快速、准确性好、灵敏度高,可用于利伐沙班原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法 以氯苯为内标物，采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),程序升温；离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^-1,分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下，监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果 3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.000 9～0.882 0μg·mL^-1、0.002 2～0.874 0μg·mL^-1、0.009 0～0.892 0μg·mL^-1和0.016 6～0.830 0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 9,n=5),检测限为0.264 0～4.980 ng·mL