超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

饮用水中6种有机磷农药的自动固相萃取-气相色谱测定法

目的建立饮用水中6种有机磷农药的固相萃取气相色谱分析方法。方法采用C18柱对水样进行固相萃取后,使用气相色谱-火焰光度检测器测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药的方法检出限均低于0.000 3mg/L。加标回收率为83.3%~103.2%,RSD均小于7.9%。结论方法操作简便、快速、灵敏,有机溶剂用量少,环境污染小,适用于饮用水中6种有机磷农药的同时测定。     

上海市售鸡蛋硒含量测定

应用氢化物原子荧光光谱法对鸡蛋中的硒含量进行了测定，试验表明该方法简便快速，准确度、灵敏度及精密度好，线性范围宽，所用试剂毒性小，实用性强。利用该方法对上海市售各类鸡蛋进行了其硒含量测定，其浓度值分布在178-422μg/kg，均符合国家规定的硒限量 卫生标准。但其中标示为富硒的品牌鸡蛋与其它市售鸡蛋相比，其硒含量未见显著不同。利用该方法又分别测定了市售七种鸡蛋其蛋清和蛋黄的硒含量，结果发现各类鸡蛋其蛋黄中的硒含量均明显高于其蛋清，蛋清和蛋黄的浓度比在1:2.45-1:4.21之间。     

浦东新区泳池水三卤甲烷含量调查

目的调查泳池水三卤甲烷类消毒副产物的含量及其分布,为游泳池水消毒和游泳场馆卫生标准制定提供依据。方法于2015年11月—2016年10月对上海市浦东新区87家游泳场馆进行采样,按照《生活饮用水标准检测方法》检测三卤甲烷类消毒副产品含量,比较不同季节、经营用途、卫生等级及消毒方式泳池水水样的三卤甲烷浓度及超标率。结果泳池水中三卤甲烷的主要成分为三氯甲烷。87家游泳场馆总三卤甲烷浓度M(QR)冬季为19.98(24.03)μg/L,春秋季为18.62(29.40)μg/L,夏季为18.07(43.83)μg/L;三卤甲烷夏季、春秋季、冬季超标率分别为2.29%、1.15%和0.77%。小区会所、健身机构和宾馆游泳场馆水样三卤甲烷超标率分别为0.79%、2.02%和1.28%,学校和体育场馆水样三卤甲烷浓度均低于100μg/L。泳池水中三氯甲烷超标与消毒方式和卫生量化分级均未见统计关联。结论泳池水中的三卤甲烷类消毒副产物普遍存在,应对其开展监测,并根据检测结果、分布状况及其动态变化趋势,制定有效的管理及改进措施。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物

目的 建立同时测定尿液中16种磺胺类抗菌药物多残留的超高效液相色谱 – 串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。 方法 尿液经酶解处理后,Oasis PRiME HLB（200 mg、6 mL）固相萃取柱净化,采用Waters BEH C₁₈色谱柱（2.1 × 100 mm,1.7 μm）,水（含0.01 mol/L乙酸铵）和甲醇（含0.01 mol/L乙酸铵）作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。 结果 16种磺胺类抗菌药物的线性范围为5～1 000 ng/mL,相关系数均大于0. 99。方法定量下限为5 ng/mL,检出限为0.3～1.7 ng/mL,3 个加标水平回收率为71.6 %～97.3 %,相对标准偏差（RSD）为1.4 %～11.7 %。 结论 超高效液相色谱 – 串联质谱法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中多种痕量磺胺类抗菌药物残留量的同时测定。     

高效液相色谱法/液相色谱-质谱法在微囊藻毒素检测中的应用进展

生活及工农业生产中含有大量氮、磷的废污水进入水体后,藻类大量繁殖,其中微囊藻属、鱼腥藻属、颤藻属、念珠藻属等代谢产生的微囊藻毒素(Microcystin,MC)是淡水水体藻毒素污染中范围最广、危害最严重的藻毒素[1]。近20年来,我国湖泊水库富营养化发展迅速,滇池、太湖、武汉东湖、云南     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

PFGE分子分型法在副溶血弧菌腹泻散发病人中的应用研究

目的:运用脉冲场凝胶电泳(PFGE)对腹泻门诊病人的副溶血弧菌分离株进行分子分型,对缺乏聚集性信息的病例开展实验室监测。方法:对2010年7月27日至29日分离到的40株副溶血弧菌进行PFGE分子分型,利用BioNu-merics分析软件对图谱进行聚类分析。结果:40株副溶血弧菌PFGE指纹图谱可分为16个PFGE型(P1-P16),其中有6个型别分别有多株菌株处于同一聚类(P1、P2、P3、P8、P10、P13),结果显示在不同的腹泻监测点该时段可能存在多起聚集性病例。结论:应用PFGE分子分型,通过实验室监测可提示可能出现聚集性病例或暴发,结合流行病学调查资料可分析和确诊聚集性病例事件发生。