基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地黑顺片的质量

目的基于指纹图谱和化学计量学对3个主产区(四川江油、四川布拖和云南)的35批黑顺片进行质量评价。方法采用HPLC建立黑顺片的指纹图谱和多组分含量的测定方法,色谱条件为AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:20℃;以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:235 nm。根据指纹图谱确定黑顺片的共有峰,分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对不同产地样品进行系统比较和评价。结果35批不同产地黑顺片样品指纹图谱的相似度均>0.900。35批样品可聚为3类,11批江油产样品聚为一类,布拖和10批云南产样品聚为一类,2批云南产样品聚为一类。2个主成分因子的累计方差贡献率为92.586%。结论四川江油产黑顺片与四川布拖、云南产存在一定差异性,可为黑顺片的质量评价提供参考。     

益母草中的1个新二萜苷

目的 研究益母草Leonurus japonicus化学成分及其活性.方法 采用硅胶、ODS、凝胶等色谱填料,半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、MS、1D-NMR和2D-NMR等波谱数据鉴定结构.采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导RAW264.7细胞产生一氧化氮(N...     

赶黄草黄酮类化学成分研究

目的研究赶黄草Penthorum chinense地上部分的化学成分。方法利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶和凝胶等柱色谱、制备薄层色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从赶黄草醋酸乙酯部分分离和鉴定了9个黄酮类化合物:6'-羟基-2'-甲氧基二氢查耳酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、阿福豆苷(6)、绣线菊苷(7)、乔松素-7-O-[4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(8)、乔松素-7-O-[3"-O-没食子酰基-4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(9)。结论化合物1为新化合物,命名为赶黄草苷,化合物5~7为首次从该属植物中分离得到。     

基于“毒-效整合分析思路”探讨有毒中药附子的物质基础

中药的毒与效是客观存在的,尤其在药效显著的大毒中药中,毒和效既是矛盾的,又是统一的。毒与效的物质基础往往不是孤立的,而是相互影响和相互转化的。附子是著名的有毒中药,不仅药效显著,而且毒性明显,一直是研究热点。虽然目前已从附子中获得90余个化学成分,但附子起效和致毒的根本原因仍然有待进一步揭示。其问题的复杂性在于:附子的毒与效在不同条件下可以相互转化,例如附子既可以强心,也可以导致心脏毒性;既有镇痛效果,又会产生神经毒性。而且同一组分、成分在不同条件下,可能发挥完全不同的生物学效应。导致这种现象的原因包括剂量因素、模型因素、炮制因素、配伍因素、使用方法因素、代谢因素等。本文将结合课题组近年来对附子的研究结果以及文献报道,从附子化学成分、附子化学成分的药效和毒理、附子毒-效作用的转化方面进行毒-效整合分析,探讨附子的物质基础。     

益母草中脂肪族化合物的研究

目的研究益母草Leonurus japonicus的低极性化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20以及反相C_(18)柱色谱-等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从益母草的醋酸乙酯提取部位分离得到6个化合物,包括叠烯类化合物2个:(-)-十九碳-5,6-二烯酸甲酯(1)、十八碳-5,6-二烯酸甲酯(2);饱和脂肪族化合物4个:二十一烷酸(3)、花生酸(4)、二十七烷酸(5)和肉豆蔻酸甲酯(6)。结论所有化合物均为首次从益母草中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为益母草叠烯酸酯A,化合物2为首次从益母草属植物中分离得到。     

胆巴浸泡附子的工艺研究

目的:探究附子炮制过程中胆巴浸泡工艺对附子生物碱的影响,确定最佳的工艺参数。方法:从胆巴水溶液的浓度、附子在胆巴水溶液中的浸泡时间、附子与胆巴水溶液的料液比三个方面进行单因素考察,参照《中国药典》2020年版附子的含量测定方法,采用高效液相色谱法对附子中的生物碱含量进行测定,分析附子中生物碱的含量变化。结果:附片中双酯型生物碱含量随着泡胆时间增加、胆巴水溶液料液比减小和胆巴水溶液浓度增大,总体呈下降趋势;单酯型生物碱的含量变化无明显规律;总生物碱含量均呈下降趋势。综合附子的形态和生物碱含量,确定胆巴浸泡的最佳工艺为35%-40%胆巴水溶液浓度,以1∶2的料液比浸泡附子不少于20 d。结论:胆巴浸泡能有效保存附子,并能够降低其有毒成分双酯型生物碱的含量,优选的浸泡工艺可为胆巴炮制附子规范提供参考。     

基于气相色谱-串联质谱法测定栀子饮片中农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱法建立对药食两用植物栀子中57种农药残留量的快速检测方法,并对105批样品进行分析.方法:采用QuEChERS法对栀子样品进行预处理,在气质联用的多反应监测模式下对其农药残留进行测定.结果:测定的57种农药在相应含量范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均＞0.9989;在四个添加浓度水平进行回收率实验中,80.00％～150.00％范围内的农药数占总数的86.61％,占总数94.01％的农药相对标准偏差小于15.00％;绝大多数农药检测限小于0.01 mg/kg,105批栀子中共检出14种农药.结论:该方法检测指标具有一定针对性,主要涉及有机磷、氯类及拟除虫菊酯类等生物体中易蓄积的多种农药,方法简单、高效、灵敏,为栀子农残筛查以及其种植提供参考.     

黄边灵芝中一个新的羊毛脂烷型三萜

采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、制备薄层色谱和半制备高效液相色谱等分离手段,从黄边灵芝Ganoderma luteomarginatum乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到4个羊毛脂烷型三萜化合物,根据NMR、MS、IR数据和X-ray单晶衍射分析,分别鉴定为(24S,25R)-ganodermanontriol-25-ethyl ether (1)、ganodermanontriol (2)、ganodermanondiol (3)、hainanaldehyde A (4),其中化合物1为新化合物,所有化合物均为首次从黄边灵芝中分离得到。采用MTT法测定化合物1～3对人肺癌细胞A549、胃癌细胞HGC-27、肝癌细胞SMMC-7721、宫颈癌细胞HeLa的细胞毒活性,结果显示化合物1～3对4种肿瘤细胞具有不同程度的抑制增殖作用,尤其化合物1对A549和HGC-27细胞表现出了显著的细胞毒活性, IC₅₀分别为4.29±0.89和5.63±0.90μmol·L^-1。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。     

巴豆化学成分及其细胞毒活性研究

综合运用硅胶、MCI、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法,对巴豆Croton tiglium化学成分进行分离纯化,并采用波谱学手段鉴定化合物结构。从巴豆中分离并鉴定了7个化合物,分别为:壬二酸二甘油酯(1)、12-O-(α-甲基丁酰基)佛波醇-13-癸酸酯(2)、12-O-(α-甲基巴豆酰基)佛波醇-13-癸酸酯(3)、(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-三羟基十八碳-11-烯酸(4)、(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-三羟基十八碳-11-烯酸甲酯(5)、4(1H)-喹啉酮(6)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(7)。其中化合物1为新化合物,化合物4~7均为首次从大戟科中分离得到,化合物2和3对人肺癌细胞A549和人肝癌细胞Hep G2有明显的细胞毒作用,抑制人肺癌细胞A549增值的IC50分别为47.8,7.0μmol·L-1,抑制人肝癌细胞Hep G2增值的IC50分别为71.4,44.0μmol·L-1。