QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%～140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。     

中药复方制剂乳癖舒片质量控制研究

目的:完善乳癖舒片的质量控制方法,提高制剂质量及稳定性。方法:用薄层色谱法鉴别处方中的柴胡,采用高效液相色谱法测定处方中丹参的丹酚酸B含量。结果:薄层色谱结果表明:四个生产厂家的8批乳癖舒片中均检出柴胡的主斑点,且斑点清晰、分离较好、阴性无干扰;高效液相色谱法结果表明:丹酚酸B的含量在0.04756~4.7561μg进样范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.3%(RSD=1.48%)。结论:该方法简便、稳定、可行,可为乳癖舒片质量控制标准的提高做参考。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

基于UHPLC-LTQ-orbitrap-MS方法分析藏药洪连(短管兔耳草)中黄酮与苯乙醇苷类成分

采用超高效液相色谱-串联线性离子阱-轨道阱组合高分辨质谱(UHPLC-LTQ-orbitrap-MS)技术对藏药洪连(中国药典收载基原短管兔耳草)中黄酮类和苯乙醇苷类成分进行定性分析。采用与动态排除相结合的数据依赖性扫描,在电喷雾离子源正、负离子模式下分别分析黄酮类和苯乙醇苷类成分的精确分子量、碎片离子及保留时间等信息,并结合相关文献系统全面地鉴别藏药洪连中这两类成分。最终共鉴定了167个化合物,其中黄酮类成分84个,苯乙醇苷类成分83个,极大地丰富了洪连及兔耳草属植物中黄酮和苯乙醇苷类成分的数量和种类,特别是首次从兔耳草属植物中发现了黄酮化合物宝藿苷I、脱氧己糖与葡萄糖醛酸组合的二糖氧苷黄酮4个、碳苷黄酮9个、四糖苯乙醇苷15个以及β位有取代基的苯乙醇苷5个,为阐明洪连物质基础并整体提升其质量控制水平以及进一步规范相关基原品种的临床应用提供数据基础和科学依据。     

基于ITS2序列的竹叶花椒及其近缘种药材鉴别

目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘种药材ITS2序列43条,基于Basic Local Alignment Search Tool(BLAST)法、临接法(NJ)、Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离和ITS2序列二级结构进行鉴定分析。结果:BLAST结果与性状鉴定结果一致;竹叶花椒种内平均K2P遗传距离小于其与花椒、青花椒、野花椒的种间平均K2P遗传距离;NJ系统聚类树和ITS2二级结构可直观地区分竹叶花椒及其近缘种。结论:应用ITS2条形码可以有效地鉴别竹叶花椒及其近缘种药材。     

常用兔耳草类药材的6种有效成分含量对比研究

目的 建立测定兔耳草类药材主要有效成分苯丙素苷类（毛蕊花糖苷、松果菊苷、大车前苷及鞭打绣球苷B）及环烯醚萜苷类（10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]-catalpol）的HPLC-PDA含量测定方法,并比较不同基原兔耳草的含量差异,为其质量控制方法及临床有效性提供依据。方法 采用资生堂SPOLARC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。依据测定结果使用聚类分析法和偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA）法进行分析。结果 在此条件下,34批全缘兔耳草Lagotis integra、21批短筒兔耳草L. brevituba、10批圆穗兔耳草L. ramalana、6批革叶兔耳草L. alutacea、5批短穗兔耳草L. brachystachya...     

高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量

目的 建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60,V/V),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL,...     

多基原兔耳草HPLC指纹图谱对比研究

目的建立现有国家药品标准收载的兔耳草基原全缘兔耳草Lagotis integra(药材名为兔耳草)及短管兔耳草L. brevituba(药材名为洪连)的HPLC指纹图谱方法,并通过所建立的方法对市场上其他3种较为常见的兔耳草(圆穗兔耳草L.ramalana、革叶兔耳草L. alutacea及短穗兔耳草L. brachystachya)进行对比研究。方法全缘兔耳草与短管兔耳草的HPLC指纹图谱相似度低,故分别建立二者HPLC指纹图谱方法;采用Waters X-Bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温35℃(全缘兔耳草)及25℃(短管兔耳草)。结果建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱指认了14个共有峰,并标定了大车前苷、鞭打绣球苷B、10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]catalpol峰;所建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱存在13个共有峰,并标定松果菊苷、大车前苷及毛蕊花糖苷峰;建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次全缘兔耳草及革叶兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低;建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次短管兔耳草及圆穗兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低。结论已建立的方法能有效地对各基原兔耳草进行鉴别,建议革叶兔耳草与全缘兔耳草同时收载于《卫生部药品标准(藏药第一册)》,圆穗兔耳草可作为《中国药典》2015年版一部收载的"洪连"的新基原。