高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

目的 建立高效液相色谱测定血清4-壬基酚和双酚A的方法。方法 大鼠血清样品用正己烷-乙醚混合溶剂(70：30)提取,采用C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液(pH 4．5)(80：20)为流动相,在激发波长227nm、发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果 血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,4-壬基酚和双酚A线性范围分别为0．013～5．0 μg／ml,0．004～3．0 μg／ml。本方法的检测限4-壬基酚为13 ng／ml,双酚A为4 ng／ml,加标回收率4-壬基酚为83．8％～100．0％,双酚A为83．3％～100．0％;日内精密度为1．70％～2．70％,日间精密度为2．06％～9．78％。结论 该法适用于血清中双酚A和4-壬基酚质量浓度检测。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量

目的 建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱-示差折光检测方法.方法 枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测.结果 本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10.0～400.0 mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9976～0.9998.方法的精密度RSD分别为2.15%、1.49%、1.09%、3.82%、4.65%,加标回收率为92.27%～101.93%,方法的检出限(信噪比S/N=3)分别为4 mg/kg、5 mg/kg、4 mg/kg、6 mg/kg、5 mg/kg.结论 高效液相色谱-示差折光检测方法简便、快速,适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定.     

固相萃取-气相色谱法测定人尿中尼古丁和可的宁

[目的]建立固相萃取-气相色谱同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的方法.[方法]采用C18固相萃取小柱富集、净化尿液中的尼古丁和可的宁,尿液用磷酸盐缓冲液(pH=7.5)调节pH值后上柱,用0.4%氨水溶液(v/v)淋洗杂质,甲醇-4%醋酸(90:10,v/v)洗脱待测物,氮气吹干定容后,用气相色谱-火焰离子化检测器测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量.[结果]尼古丁和可的宁的线性范围分别为0.10～100μg/ml和0.20～200μg/ml.对5ml尿样,该方法的最低检出浓度为尼古丁0.6 ng/ml和可的宁1.2ng/ml.尼古丁和可的宁测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.50%～4.70%和4.20%～5.10%,加标回收率分别为80.00%～88.00%和78.85%～103.8%.[结论]所建立的同时测定人尿中的尼古丁及其代谢产物可的宁的固相萃取-气相色谱法,具有快速、简便、分析成本低等优点,适用于大量样品的检测,可为人群吸烟行为的干预提供试验数据.     

同时测定大豆中二苯醚类除草剂的多残留

[目的]建立同时测定大豆中苯达松、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、苯草醚、甲羧除草醚、精恶唑禾草灵、除草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚9种二苯醚类除草剂多残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]将样品中的二苯醚类除草剂用乙腈提取、凝胶色谱和Florisil固相萃取小柱净化后,经C8色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测。[结果]对样品的提取、净化及液相色谱的分离条件进行了优化。待测9种二苯醚类除草剂在0.10～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9971～0.9998,方法的精密度RSD为1.49%～4.65%,在0.05～0.5mg/kg的添加水平范围内,加标回收率为75.4%～101.9%,方法的检出限(S/N=3)为6.9～36μg/kg。同时对待测除草剂的液相色谱-质谱确证实验进行了研究。[结论]所建立的方法简便、快速,适用于大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的同时测定。     

HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素

据《中国药典》记载，桑科植物桑Morus alba L．的叶、白皮、树枝均可入药，其中桑叶性甘、苦、寒，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目的功效。但是，自从20世纪70年代Yoshiaki等首次从桑白皮和桑枝中分离出1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin，DNJ）后，桑叶的药效被进一步发掘，     

保健食品中红景天甙的提取和测定方法研究

〔目的〕建立保健食品中红景天甙样品的前处理和高效液相色谱检测方法。〔方法〕保健食品中的红景天甙经 70 %乙醇超声波提取 ,聚酰胺柱净化后 ,以甲醇 -0 .0 1mol LNH4 Ac为流动相 ( 2 0∶80 ) ,用C1 8柱 ,紫外 2 15nm检测。〔结果〕优化了含红景天保健食品中红景天甙的提取、净化和测定条件 ,有效去除样品中的干扰成分 ,定量检测红景天甙。方法检出限为 0 .5 μg ml,样品测定的相对标准差 (RSD)小于 2 .5 % ,加标回收率为 97.1% -10 2 .4%。〔结论〕本方法操作简便 ,灵敏、可靠 ,适用于红景天原料和保健食品中红景天甙的分析测定。     

HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素

据《中国药典》记载，桑科植物桑Morus alba L．的叶、白皮、树枝均可入药，其中桑叶性甘、苦、寒，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目的功效。但是，自从20世纪70年代Yoshiaki等首次从桑白皮和桑枝中分离出1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin，DNJ）后，桑叶的药效被进一步发掘，