HPLC测定环酯红霉素中的3种杂质

目的采用HPLC法测定环酯红霉素中的3种杂质。方法色谱柱为Kromasil Eternity-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸先调p H6.2,再用三乙胺调p H7)(50∶50),柱温7℃,流速1.0m L·min-1,检测波长210 nm。结果环酯红霉素中3种杂质的分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~0.2 mg·m L-1(r=0.9999);3种杂质的平均回收率分别为89.2%、99.1%、97.1%,RSD分别为2.62%、2.81%、0.82%。结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于环酯红霉素的质量控制。     

中药饮片生产企业GMP认证中还应重视和解决的问题

国家食品药品监督管理局国食药监安[2004]514号文中通知,自2008年1月1日起,所有中药饮片生产企业必须符合GMP条件下生产,为使中药饮片生产企业更好的通过认证,笔者就中药饮片生产企业GMP认证中还应重视和解决的工作交流如下.……     

35份滴眼液说明书项目内容分析

目的：改进和完善滴眼液说明书，促进滴眼液安全、有效使用。方法：对35份滴眼液说明书的项目内容进行分析。结果：滴眼液说明书中警示语、核准（修改）日期、不良反应、禁忌、注意事项、孕妇及哺乳期妇女用药、儿童用药、老年用药、药物相互作用、药物过量、动力学、防腐剂这几个项目均未完全达到《药品说明书和标签管理规定》，进口滴眼液的说明书（平均标注率为80％）优于国产滴眼液（平均标注率为63％）。结论：滴眼液的说明书都存在着一定的问题，需要不断完善，更好地为患者服务。     

HPLC法测定银杏叶片剂中总黄酮甙的含量

银杏 (GinkgobilobaLinn)叶提取物 (GBE)是银杏叶经提取、分离而得的干浸膏 ,是银杏叶制剂的主要原料。药理及临床表明 ,它能增加冠状动脉血流量 ,可用于动脉硬化及高血压所致的冠状动脉供血不全、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、脑血管痉挛等症。其活性成分主要是黄酮类和萜内酯。银杏叶黄酮类成份的测定方法 ,有紫外分光光度法和高效液相色谱法 ,因前者专属性较差 ,高效液相色谱法测定总黄酮甙的含量时 ,在对照品的使用上 ,既有单用槲皮素为对照品的测定方法 ,也有以槲皮素 (Quercetin)、山柰酚 (Kaempferol)、异鼠李素 (lsorhamnetin)为对…     

非水电位滴定法测定盐酸莫西沙星含量的方法研究

目的探究非水电位滴定法降发美．分析化学[M]．第6版．北京：人民卫生出版社,2007：152—179．]测定盐酸莫西沙星含量的方法。方法以0．01mol／L盐酸溶液一无水甲醇（1：8）为溶剂,用甲醇钠滴定液（O．1mol／L）进行滴定。结果非水电位滴定法：方法精密度RSD为0．46％（n=9）,平均回收率为100．O％。结论非水电位滴定法的测定结果与高效液相色谱法在统计学上无显著性差异,方法简便快速,结果准确可靠。     

清脑复神液提取工艺再评价

目的:对清脑复神液提取工艺进行再评价研究,为改进该制剂的生产工业提供实验依据。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,流动相甲醇-0.37%磷酸(47∶53),检测波长280 nm。以干膏量和黄芩苷提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察溶媒用量、渗漉速度、乙醇体积分数对清脑复神液渗漉工艺的影响,利用紫外全波长扫描、近红外扫描和红外扫描比较不同提取液的理化性质。结果:最佳提取工艺为加8倍量40%乙醇于2.27 m L·min-1·kg-1渗漉;黄芩苷提取量分别为31.23 mg,干膏量21.64 g。渗漉法与浸渍法所得药液的干膏量及紫外全波长扫描、近红外扫描、红外扫描图谱均基本一致。结论:清脑复神液的渗漉工艺与原浸渍工艺提取的有效成分基本一致,可用渗漉工艺替代浸渍工艺。     

高效液相色谱法测定鹿茸血酒中嘌呤类物质

目的 建立鹿茸血酒中嘌呤类物质的高效液相色谱分析方法.方法 用高氯酸水解过滤制备测试样,以0.02mol/LKH2PO4-H3PO4的缓冲溶液(pH=4.00)为流动相,试样流经Eclipse XDB-C18反相色谱柱,在流速为1.00 ml/min、检测紫外波长为254.4 nm、柱温为25℃时的条件下,用高效液相色谱法(HPLC)分析测定鹿茸血酒中的嘌呤类物质(鸟嘌呤、腺嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤、5'-鸟苷酸和5'-腺苷酸).结果 嘌呤类物质(鸟嘌呤、腺嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤、5'-鸟苷酸和5'-腺苷酸)在0.1～50 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.995).方法的最低检出限(LOQ)和定量限(LOD):鸟嘌呤为2.42 mg/L和7.26 mg/L、腺嘌呤为4.01 mg/L和12.03 mg/L、黄嘌呤为1.04 mg/L和3.12 mg/L、次黄嘌呤为1.99 mg/L和5.97 mg/L、5'-鸟苷酸为1.54 mg/L和4.62 mg/L、5'-腺苷酸为1.10 mg/L和3.30 mg/L,各组份精密度(n=10)为3.9％～4.9％,加标回收率:5'-腺苷酸(5'-AMP)为95.0％～101.0％、5'-鸟苷酸(5'-GMP)为93.5％～99.3％、腺嘌呤为93.8％～101.8％,鸟嘌呤为94.9％～101.0％,黄嘌呤为92.0％～99.5％,次黄嘌呤为92.6％～99.6％.结论 该方法具有操作高效,快速,准确的特点,适用于鹿茸血酒中嘌呤类物质的定量测定.     

HPLC测定马西替坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量.方法 色谱柱为AgelaVenusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 mL三乙胺,用磷酸调pH3),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220nm,进样量10 μL.结果 马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05～1.5 μg·mL-1,重复性试验的RSD＜ 2.0％,平均回收率的RSD＜ 10％.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查.     

大生产中丹参提取物制备工艺优选

目的:对2010年版《中国药典》一部中丹参的2种提取物的制备工艺参数进行讨论,以便其更适应大生产的需要。方法:采用单因素试验法,以隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A的含量为指标,探讨丹参酮提取物原料的前处理方法;以固含物总量、丹酚酸B含量为指标考察丹参水提的最佳温度;以固含物总量、丹酚酸B含量、指纹图谱为指标确定丹参水提的原材料;运用指纹图谱技术确定丹参水提液的最佳浓缩温度。结果:丹参酮提取物原料的前处理方式可由粗粉变更为切成1~2 cm的小段;丹参总酚酸提取物的原材料可采用丹参酮提取物的药渣,提取温度可由80℃修订为100℃,浓缩温度可由60℃修订为80℃。结论:优选的工艺条件稳定可行,可为丹参提取物的大生产参数修订提供实验依据。     

浅谈药师在社区医疗中应发挥的作用

目的探讨药师在社区医疗中怎样充分发挥药学服务的作用。方法对药师从下临床,重视处方审查,加强合理用药;开展药物咨询服务工作,提高患者用药的依从性;开展ADR的监测工作等方面进行分析。结果通过药师的药学服务,使患者的医疗服务得到提高。结论药师高水平的药学服务是社区医疗过程中的重要组成部分。