木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析

目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ES I-M S分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物。方法色谱柱:Hypers il C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195~400 nm;采用正离子检测模式。结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物。结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定非那雄胺及制剂的含量

目的:建立测定非那雄胺含量的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilTM-C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为220nm.结果:该法能很好地分离非那雄胺和其相关物质、降解产物,测定的线性范围40～140μg·ml-1,r=0.9999.结论:本法测定样品分离效果好,分析快速准确.     

生血灵冲剂中芍药甙的含量测定

生血灵冲剂是湖南省中医药研究院临床应用多年的治疗贫血、血小板减少性紫癜的纯中药复方制剂，收到了良好的疗效。其主要活性成分芍药甙的含量测定有薄层色谱法[1-3]高效液相色谱法[4-6]等。为保证药品质量，探讨了生血灵冲剂中芍药甙含量测定的方法。1实验材料和条件岛津LC-4A高效液相色谱仪，SPD-2AS紫外检测器，CR—2A（X）色谱数据处理机；色谱柱YWG—G1810μ4.6×250．大连化学物理研究所国家色谱中心、流动相：甲醇—水（28：72）．流速：1．0ml／min,柱温；35℃，检测波长；230nm，灵敏度：0．02AUFS，进样显：10μl。生血…     

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法。方法：以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,Hypersil C₁₈色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm。结果：在0.93～37.2 ng·mL^-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9)。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘。     

RP-HPLC测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定烟叶与烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。方法：以甲醇-乙醇（7∶3）作流动相,流速：1mL·min ^-1,检测波长为210nm。结果：茄尼醇在0.2～40μg峰面积和浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,该方法的检测限为 0.08μg·mL^-1。结论：该方法简便、快速、准确,可用于烟叶和烟叶提取物中茄尼醇含 量的测定。     

柱前荧光试剂衍生化RP—HPLC法测定布洛芬对映体

采用新一代用于手性拆分羧酸类药物的荧光衍生化试剂ＮＢＤ－（Ｌ）－Ａｐｙ,在ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）色谱柱上分离了布洛芬的对映体;ＨＰＬＣ的流动相为：甲醇－水－磷酸（７０３００．２）,紫外检测波长：４９０ｎｍ,荧光检测器：ＥＸ＝４９０ｎｍ,ＥＭ＝５４０ｎｍ。     

一测多评法测定金鸡胶囊中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量

摘 要 目的： 建立金鸡胶囊中3个主要生物碱的一测多评含量测定方法。方法: 以巴马汀为内参物,建立巴马汀与药根碱、小檗碱的相对校正因子,计算药根碱和小檗碱的含量,实现一测多评。采用外标法测定金鸡制剂中巴马汀、药根碱和小檗碱含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果:一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,试验所得的校正因子可信。结论: 以外标法测定巴马汀,利用相对校正因子实现对药根碱和小檗碱成分含量测定可行。     

一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量

目的：建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性。方法：以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评。采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行。     

三波长分光光度法测定复方磺胺片中SMPZ和TMP的含量

本文采用三波长分光光度法不经分离直接测定复方磺胺甲氧吡嗪片中磺胺甲氧吡嗪(SMPZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。精密称取适量样品,加0.1N HCl振摇,加热,冷却,过滤,取续滤液在精选波长229nm、304nm处测定。SMPZ的平均回收率为99.6±0.29％,TMP的平均回收率为98.7±0.28％。与双波长法、正交函数法相比,本法对复方磺胺甲氧吡嗪片测定的准确度和精密度并无显著性差别。在干扰组分光谱无适当的等吸收点的情况下,应用本法可解决双波长法无法解决的二组分混合物的测定。     

三波长分光光度法测定复方麻黄碱片中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

应用三波长分光光度法,不经分离直接测定复方麻黄碱片中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。经实验精选出测定前者的组合波长为238nm、243nm、258.5nm,测定后者的组合波长为240nm、250nm、266.1nm。适量样品经0.1N H_2SO_4溶解,过滤,续滤液在精选波长处测定吸收度,从公式计算其含量。测得盐酸苯海拉明的平均回收率为99.7±0.57％,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.5±0.71％,符合制剂分析的要求。