2种测定抗菌药物水分方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和费休氏法测定抗菌药物中水分的含量,探讨使用气相色谱法测定抗菌药物水分含量的可行性。方法 气相色谱法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法进行测定,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm×40 μm）,载气为高纯氦气,流量3 mL·min^-1,进样量250 μL,分流比20：1,进样口温度为200℃;柱升温程序：初始温度150℃,保持6 min,以60℃·min^-1的速率升到250℃,保持5 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA。费休氏法采用中国药典2015年版四部通则0832中水分测定第一法中的容量滴定法。结果 除了注射用头孢曲松钠和注射用头孢唑肟钠外,其他抗菌药物样品2种测定方法测定结果无显著性差异。结论 本研究所建立的气相色谱法,可用于部分抗菌药物水分含量的测定。     

微波消解ICP-MS法测定壮药小牛力中5种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定壮药小牛力中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.04226～0.5010 ng?mL-1,回收率为93%～106%,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药小牛力中5种重金属的含量。     

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法：气相色谱法采用火焰离子化检测器进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32mm×1.8μm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL?min-1,进样量1 μL,分流比5:1,进样口温度为250℃;柱升温程序：初始温度65 ℃,以20 ℃?min-1 的速率升到165 ℃,保持25 min,再以20℃?min-1 的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260 ℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果：两种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10 000;在1～200 μg ?mL-1浓度范围内线性关系良好(相关系数 r 分别为 0.999 9);定量限为 1.0 μg?mL-1;检测限为 0.3 μg?mL-1;平均回收率为 84.8%～101.4%;苯氧异丙醇在 24 h 内稳定性良好。结论：本文所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。     

UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.352 5～14.100 0、5.402～270.100、0.2058～8.2320、1.050～42.020、4.020～160.800、4.328～173.100、2.044～204.400、2.251～225.000、0.2328～9.312 0、4.708～188.300μg/mL线性关系良好(r0.999 1),平均加样回收率95.02%～99.66%(RSD3.0%);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批次药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。     

ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据.[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测.[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低.[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据.     

微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定壮药美巧杯中５种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml,回收率为87％～97％,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。