土家药大泽兰化学成分的分离鉴定

摘 要 目的：研究土家药大泽兰所含的化学成分。 方法: 采用多种柱色谱方法对大泽兰乙醇提取物的化学成分进行分离,并通过波谱分析和文献对比进行结构鉴定。 结果: 分离得到7个化合物,分别鉴定为蒲公英甾醇乙酸酯(1)、豆甾醇(2)、9 angeloyloxythymol(3)、9 acetoxythymol 3 O tiglate(4)、邻羟基苯丙酸(5)、7 hydroxy 4 methyl isochroman 1 one (6)、香豆素(7)。 结论: 化合物5~7为首次从泽兰属植物中分离得到,化合物1~7均为首次从该植物中分离得到。     

金樱子根中1个新颖裂环三萜类成分

目的研究蔷薇科蔷薇属植物金樱子Rosa laevifgata根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并进行体外抗炎活性实验。结果从金樱子根的甲醇提取物中分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为18,19-裂环-2α,3β,23α-三羟基-19-羰基-乌苏烷-11,13(18)-二烯-28-羧酸(1)、(2R,19R)-甲基-2-乙酰氧-19-羟基-3-羰基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(2)、坡模酮酸(3)、号角树酸-3-甲酯(4)、2-乙酸基委陵菜酸(5)、坡模酸(6)、2α,3α-二羟基乌苏烷-12,18-二烯-28-羧酸(7)。结论化合物1为1个新化合物,命名为金樱子裂环三萜A。体外抗炎活性实验结果表明,化合物1～7对脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放NO具有明显的抑制作用,其中化合物1和7的抑制效果最为显著,显示了较好的体外抗炎活性。     

薄层色谱扫描法测定桑白皮中桑辛素含量

目的:建立不同产地桑白皮中桑辛素含量的薄层扫描测定方法。方法:以桑辛素为对照品,采用双波长薄层色谱扫描法测定其含量。固定相为硅胶GF254高效薄层板,展开剂为石油醚-二氯甲烷-乙酸乙酯(1.5∶0.8∶1),测定波长为273 nm,参比波长为500 nm。结果:桑辛素在200~1100 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.24%(RSD=1.51%,n=6)。结论:薄层色谱扫描法操作简单、结果准确,可用于桑白皮中桑辛素的定量及定性分析。     

GC-MS结合保留指数分析白头婆叶挥发油成分

目的 比较不同方法提取白头婆叶挥发油成分的差异.方法 采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助提取法提取白头婆叶挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)并结合保留指数对这3种方法获得的白头婆叶挥发油进行成分分析.结果 水蒸气蒸馏法提取的挥发...     

云实种子的二萜类成分研究

目的研究云实Caesalpinia decapetala种子的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术对云实种子的乙醇提取物进行前处理,进而运用半制备高效液相色谱进行分离,采用NMR、MS等波谱方法进行鉴定。结果从云实种子的氯仿部位分离得到了5个卡山烷二萜类化合物,根据NMR、MS等数据鉴定为云实二萜F1(1)、α-caesalpin(2)、caesalmin F(3)、caesalmin C(4)、caesalmin E(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为云实二萜F1;化合物4、5为首次从该植物中分离得到。化合物1、4和5对人宫颈癌He La细胞均有一定的抑制作用,其IC50分别为64.3、42.9、81.2μmol/L。     

Ⅱ型锁骨外侧端骨折不同内固定方式的疗效比较

目的：比较张力带钢丝、锁骨重建钢板及锁骨钧板治疗Ⅱ型锁骨外侧端骨折的治疗水平。方法：手术治疗72例,张力带钢丝组34例,锁骨重建钢板组18例,锁骨钧板组20例,比较三种内固定术后肩关节的功能情况和内固定失败、关节功能、肌肉萎缩等并发症的发生情况。结果：三种内固定术后肩关节功能的优良率分别为75％、76．3％、90％,其中张力带钢丝组失败3例,锁骨重建钢板组失败2例,锁骨钩板组无。结论：锁骨钩板治疗Ⅱ型锁骨外侧端骨折治愈率高、并发症少。     

腰椎间盘突出症再手术原因分析及防治

目的：探讨腰椎间盘突出症再手术原因及防治措施,提高治疗效果,降低复发率.方法：回顾分析15例腰椎间盘突出症再手术的临床资料,结合文献提出腰椎间盘突出再手术的原因.结果：原间隙再突出3例,另一间隙突出3例,椎管感染1例,马尾及神经根粘连2例,血肿压迫1例,术中定位错误1例,节段遗漏1例,侧隐窝狭窄未解决3例.随访6个月～5年,优8例,良5例,差2例.结论：由于再手术原因众多,初次手术时应做好详细的术前检查及周密的手术准备,术中针对出现的不同情况采取积极的预防措施是避免腰椎间盘突出症再手术的关键.     

响应曲面法优化桑白皮中3个成分的提取工艺

目的:建立同时测定桑巴皮中桑酮G、桑酮H和桑辛素含量的高效液相色谱法,采用响应曲面法对该3个成分的提取工艺进行优化。方法:分别以桑酮G、桑酮H、桑辛素的提取含量作为响应值,以乙醇体积分数、提取温度、提取时间为主要考察因素,在单因素试验基础上采用中心组合设计试验,确定3个成分的最佳提取工艺。结果:同时提取桑白皮中桑酮G、桑酮H和桑辛素的最佳工艺为乙醇体积分数68%,提取温度74℃,提取时间110 min,液料比14∶1,该工艺桑酮G得率为7.09 mg·g~(-1),桑酮H得率为1.74 mg·g~(-1),桑辛素得率为1.69 mg·g~(-1),与预测值相比,相对误差分别为0.30%、0.41%、0.42%。结论:采用响应曲面法优化得到同时提取桑白皮中桑酮G、桑酮H、桑辛素的工艺科学合理,可用于扩大生产。     

云实种子中1个新异构卡山烷二萜

目的研究民间药用植物云实Caesalpinia decapetala种子的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术对云实种子的乙醇提取物进行前处理,运用半制备高效液相进行分离制备,根据NMR、ESI-MS、CD等波谱数据鉴定化合物结构。结果从云实种子的氯仿部位浸膏中分离得到了8个卡山烷二萜类化合物,分别鉴定为1α,6α,7β-triacetoxy-14α-methoxy-vouacapen-5α-ol(1)、caesalmin F(2)、neocaaesalpin MP(3)、1-deacteoxy-1-oxocaesalmin C(4)、neocaesalpin AA(5)、bonducellpin C(6)、bonducellpin E(7)、neocaaesalpin N(8)。结论化合物1为1个新化合物,命名为云实二萜A,化合物1和2为1对C-14位差向异构体;化合物3~7为首次从云实种子中分离得到。