气相色谱法测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂残留量

目的: 建立了测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯残留量的顶空进样气相色谱方法.方法: 采用HP-5石英毛细管柱;载气为氮气;检测器为FID.结果: 方法回收率分别为101.6%,102.1%.最低检测量均为1.0μg.结论: 本方法可应用于测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯的残留量.     

RP-HPLC法测定薯蓣属植物中原薯蓣皂苷

薯蓣属D ioscorea L.是薯蓣科中最大的一属,分布于全球的热带和温带,我国和墨西哥为主产国。其中穿山龙D.n ippon ica M ak.,黄山药D.p an-tha ica P rain et Burk.和山药D.opposita Thunb.均收载于《中国药典》2005年版一部,均以根茎入药。穿山龙和黄山药有祛湿、清热解毒的功效。穿山龙用于治疗风湿性关节炎,腰腿疼痛、麻木,大骨节病,跌打损伤,闪腰岔气,慢性支气管炎,咳嗽气喘[1]。黄山药可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽等病[2]。山药可补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗…     

氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定

目的:建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法.方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-乙腈-1％冰醋酸水(82:10:8)为流动相;检测波长为450 nm;进样量为10μL.结果:胆红素在0.4～8μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系(r=0.9999,n=...     

国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

二氢菲类化合物赫尔西酚的手性异构体研究

目的研究中华石仙桃(Pholidota chinensis Lindl)全草中分离得到的二氢菲类化合物赫尔西酚(hircinol)的立体结构并进行手性异构体的分离。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并根据比旋光度和圆二色谱数据进行构型确定。利用手性色谱柱对分离得到的赫尔西酚进行手性异构体的拆分。结果与结论得到赫尔西酚A、赫尔西酚B两种手性异构体,两种异构体比例为78.9∶22.1,两种异构体的比旋光度分别为+25.4°和-25.4°。本文首次报道赫尔西酚是具有旋光性的对映体,经圆二色谱(CD)测定和解析证明赫尔西酚A为S构型、赫尔西酚B为R构型。     

复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1 000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^-1,采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质.方法:采用Shim-pack Scepter C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;0.025 mol·L-1(磷酸二氢钾+磷酸氢二钾)为流动相A,以甲醇-乙腈(1:1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为245 n...     

青蒿素哌喹片红外光谱鉴别方法的探讨

目的：对青蒿素哌喹片进行鉴别。方法：采用不同溶剂提取青蒿素哌喹片中的青蒿素和哌喹,分别测定各自红外谱图。结果：除了青蒿素红外光谱图在1 574 cm-1 处出现一组哌喹干扰峰外,青蒿素哌喹片经提取后的红外谱图均与《药品红外光谱集》中青蒿素和哌喹标准谱图一致。结论：该方法稳定可靠、专属性强,可用于青蒿素哌喹片的鉴别。     

HPLC同时检测保健品及中成药中非法添加9种抗高血压化学药物的研究

目的 建立一种RP-HPLC-DAD 条件可同时对降压保健品及中成药中非法添加的9种化学合成降压药(阿替洛尔、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、卡托普利、酒石酸美托洛尔、盐酸普奈洛尔、盐酸地尔硫卓、利血平、苯磺酸氨氯地平)进行检查的方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇为流动相A,0.03 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.7 mL·min-1;柱温:35 ℃;二极管阵列检测器,检测波长为215 nm,并同时采集200～400 nm的光谱图.结果 在本色谱条件下,9种降压药有很好的分离度,最小检出量阿替洛尔、盐酸可乐定、卡托普利、苯磺酸氨氯地平、酒石酸美托洛尔为25 ng,氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓为10 ng,盐酸普奈洛尔、利血平为5 ng.结论 本法简便准确,可作为降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速筛查方法.