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目的研究印乌碱在砂炒(油浴模拟)过程中的结构转化途径并比较印乌碱及其转化产物的毒性。方法采用HPLC法筛选出印乌碱发生结构转化的温度和时间参数;通过柱色谱法和NMR、MS等波谱法,分离、鉴定出印乌碱的砂炒转化产物;采用心脏毒性实验比较原型成分印乌碱及其转化产物的毒性。结果通过比较不同炮制温度、时间样品的HPLC色谱图,筛选出印乌碱在160~180℃,加热10~30 min时发生结构转化;分离、鉴定出砂炒产物mithaconitine;II导联心电图(electrocardiogram,ECG)表明,0.06mg/kg印乌碱可引起正常大鼠出现室性早搏(ventricularprematurebeat,VPB)、室性心动过速(ventricular tachyrhythmia,VT)等心律失常现象;mithaconitine在该剂量下未引起大鼠典型的心律失常ECG。结论砂炒过程中,印乌碱的C-8位脱去乙酰基,转化为14-benzoylpseudaconine;接着,14-benzoylpseudaconine的C-8位、C-15位发生脱水反应转化为mithaconitine,达到砂炒减毒的目的。 相似文献
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目的:研究灯盏细辛制剂脑神经保护的活性与化学成分相关性。方法:采用HPLC法,结合体外大鼠大脑皮层神经细胞存活影响实验,对比灯盏细辛制剂的神经保护活性与化学成分的相关性。结果:各制剂化学组分存在差异,主要以黄酮类成分和咖啡酰类成分为主;各制剂均有一定的促进体外大鼠大脑皮层神经细胞存活的作用。结论:灯盏细辛制剂均有神经保护活性,其活性成分可能与其中黄酮类和咖啡酰类成分有关。 相似文献
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王毓杰谭荣周礼仕古锐张艺 《中药材》2015,(1):101-103
目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。 相似文献
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藏药沙棘膏HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对不同产地藏药沙棘膏的HPLC指纹图谱分析,为沙棘膏的品种鉴定和制备工艺的研究奠定基础.实验使用Agilent zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm.建立了15个批次沙棘膏的共有图谱,提取了7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的3个色谱峰进行了指认,分别为槲皮素、山柰素、异鼠李素;15批药材中第14批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9.该研究首次采用HPLC建立藏药沙棘膏的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为沙棘膏质量控制和评价提供依据. 相似文献
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目的优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺。方法以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50%乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1 h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数>75%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产。 相似文献
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民族药铁棒锤炮制减毒原理初步研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的:研究铁棒锤不同炮制方法的炮制减毒原理。方法:采用高效液相色谱法和急性毒性试验比较铁棒锤炮制前后化学成分和毒性的变化。结果:生品中的主要毒性成分为乌头碱、去氧乌头碱和3-乙酰乌头碱,炮制品中这3种生物碱的含量降低,苯甲酰乌头原碱的含量增加,新出现了polyschistine-D,beyzoyldeoxyaconine,16-epi-pyroaconitine,16-epi-pyrodeoxya-conitine等生品中所不含的生物碱,从结构上分析,这些新增的成分由乌头碱等毒性成分转化而来。结论:铁棒锤的炮制减毒原理与乌头碱等有毒成分通过酯键水解和高温热解的方式转化成毒性小的成分有关,不同炮制方法均能够达到减毒的目的。 相似文献
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目的:建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 含量的方法。方法:采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18 色谱柱(100 mmx4.6 mm,2.7 μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样量4 μL,流动相为:乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长237 nm、325 nm。结果:绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 分别在8.72~218.0、1.52~38.0、2.44~61.0、29.36~734.0、3.00~75.0 μg·mL-1 范围内(r>0.999 6,n = 6)呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.46% 、99.41% 、100.14% 、98.89% 、99.42% ,RSD 分别为0.69% 、0.66% 、0.60% 、1.21%、0.64%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可同时快速测定藏药翼首草中5 种化学成分的含量。 相似文献
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目的:基于CE—CL有效组分指纹图谱研究灯盏细辛注射液抗氧化活性有效组分。方法:采用自组装毛细管电泳-化学发光检测系统(CE—CL)进行灯盏细辛注射液抗氧化有效组分研究。结果:建立了灯盏细辛抗氧化有效组分指纹图谱,获得4个抗氧化活性组分,其抗氧化活性的顺序为:2〉1〉4〉3。结论:野黄芩苷等四个组分为灯盏细辛注射液中的抗氧化活性成分。 相似文献