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毛细管气相色谱法同时检测保健食品中的肌醇和葡萄糖 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定保健食品中肌醇和葡萄糖的分析方法。方法:肌醇和葡萄糖能在无水乙酸钠催化下与乙酸酐反应,生成相应的酯。采用程序升温,经SPB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果:优化了衍生化反应和气相色谱的操作条件,肌醇和葡萄糖的线性范围为0.1~5mg/ml,肌醇的检出限为5.5μg/ml,葡萄糖为4.2μg/ml。日内精密度为3.45%~3.62%,加标回收率在87.7%~105.0%。结论:本方法采用的衍生化反应操作简便,所建立的检测方法的精密度和准确度均能满足食品分析的要求,对实际保健食品样品进行了测定,取得了满意的结果。 相似文献
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目的 探讨《全国碘缺乏病监测方案(试行)》的管理、实施、效果和可能存在的问题,为我国完善碘缺乏病(iodine deficiency disorders,IDD)监测方案、最终消除IDD提出建议和科学依据。方法 选取新疆维吾尔自治区、西藏自治区、甘肃省、山东省、河北省、广东省、吉林省、四川省以及云南省为研究现场,对不同工作层面的IDD防治工作人员进行个人深入访谈。结果 IDD监测方案的实施促进了我国IDD监测体系的完善,为消除IDD做出了巨大的贡献,各级卫生行政部门及监测单位基本能够按照监测方案的要求开展监测工作,但监测过程中重点抽样监测与随机抽样监测的时间间隔短、重点抽样监测抽样范围规定死板、高危监测范围扩大化、各部门间缺乏配合以及全国碘盐监测管理信息平台不稳定等问题在一定程度上影响了监测工作的顺利开展。结论 我国IDD监测已经形成了一个有机的监测体系,《全国碘缺乏病监测方案(试行)》是可行、有效的,但是实施细则有待进一步完善。 相似文献
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目的 建立应用超高效液相色谱四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法 分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1 L,每点设2个平行,取500 mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500 mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10 mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q TOF MS分析。 结果 5种常见雌激素(雌三醇、β 雌二醇、17α 乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001~0.1 μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11~0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38~0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%~115%,RSD为1.4%~13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(-1.7~2.8)×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8~10.5 ng/L)和雌酮(1.6~5.6 ng/L)。结论 本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。 相似文献
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目的 筛查与评价上海市市售中华绒螯蟹中抗生素和性激素的残留水平。方法 采用方便抽样法于2014年在上海市徐汇区和长宁区收集56只中华绒螯蟹后, 用同位素稀释超高效液相色谱串联四极杆/飞行时间质谱分析方法分别筛查蟹内脏和蟹肌肉中13种常见抗生素(4种喹诺酮类、3种磺胺类、2种四环素类、2种酰胺醇类、1种大环内酯类和1种磺胺增效剂)和7种性激素(4种内源性激素和3种合成性激素)的残留水平。结果 蟹内脏和蟹肉中共检出7种抗生素, 包括3种喹诺酮类抗生素(环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星)、3种磺胺类抗生素(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶。蟹内脏中抗生素总检出率为32.1%, 质量浓度总和最大值为23.8 μg/kg, 第75百分位数浓度为1.45 μg/kg。蟹肉中抗生素总检出率为39.3%, 质量浓度总和最大值为40.5 μg/kg, 第75百分位数浓度为1.75 μg/kg。7种性激素均未检出。结论 上海市市售中华绒螯蟹中抗生素和激素残留水平满足我国现行规定的相关残留标准, 处在健康风险安全范围之内。 相似文献
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温州市医疗机构污水处置效果监测 总被引:2,自引:1,他引:1
目的了解温州市医疗机构污水处置现状和排放情况,为加强管理提供依据。方法采用现场调查和监测方法对温州市属以上医院和民营医院进行了调查。结果温州市各医疗机构污水主要采用一级处理,有61.54%的污水处理池采用二氧化氯消毒处理,但设施故障缺测率达19.08%。2004~2008年共检测212份医院污水样品,总余氯合格率为40.09%,化学需氧量和悬浮物合格率分别为14.46%和24.66%,粪大肠菌群超标率为18.87%,未检出沙门菌和志贺菌。结论温州市医疗机构污水各检测项目合格率较低,应加强监督管理,增设二级处理工艺,提高污水处理合格率。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂 总被引:6,自引:0,他引:6
[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05~2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998~0.9999).自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30~0.70μg/L.[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求. 相似文献
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目的 分析结直肠癌早期阶段进展期腺瘤、单纯腺瘤和增生性息肉患者体内肠道菌群的变化。方法 基于病例对照研究设计,研究对象来自2014—2015年长海医院门诊的肠镜受检者。共纳入进展期腺瘤患者88例、单纯腺瘤患者32例与增生性息肉患者30例(二者均为良性病变)以及130位无结直肠疾病的肠镜受检者(对照组)。收集肠镜检查前研究对象的粪便样本,对细菌16S rDNA中V3~V4区进行高通量测序,得到粪便样本的细菌组成,在此基础上进行生态学分析和细菌相对丰富度比较分析。结果 进展期腺瘤、良性病变患者和对照组肠道菌群构成存在显著差异(P=0.005),而α多样性无显著差异。在进展期腺瘤患者粪便中发现牙周病相关细菌卟啉单胞菌属(Porphyromonas)和牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonas gingivalis)显著上升(P值均小于0.001);益生菌双歧杆菌属(Bifidobacterium)(P=0.018)、丁酸梭菌(Clostridium butyricum)(P=0.001)和Streptococcus dentisani (P=0.028)丰富度显著降低。在良性病变组中观察到益生菌乳酸杆菌属(Lactobacillus)(P=0.044)和双歧杆菌属(Bifidobacterium)(P=0.001)的上升,丁酸梭菌下降(P=0.007)。结论 进展期腺瘤、单纯腺瘤和增生性息肉患者的肠道菌群整体构成发生显著变化。进展期腺瘤患者体内牙周病致病菌丰富度上升、益生菌丰富度下降;良性病变患者某些益生菌丰富度发生变化。肠道菌群可能在结直肠癌早期阶段发挥作用。 相似文献
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目的 分析学龄儿童甲状腺容积与体格发育的关系,比较不同甲状腺容积指数,为评价指标的选取提供参考。方法 采用分阶整群抽样方法,选定上海市闵行区某小学三至五年级共12个班级全体学生进行体格检查,测定身高、体重,计算BMI及体表面积(BSA),采用B超检查测定甲状腺容积,并分别计算不同甲状腺容积指数[身高容积指数(HVI)、体块容积指数(BMIV)、体重身高容积指数(WHVI)、体表面积容积指数(BSAV)]。采集尿样、盐样,测定尿碘及盐碘含量。分析不同测量指标与儿童生长发育指标的关联。结果 共获得485名学龄儿童甲状腺容积数据,其中男童258名(53.2%),女童227名(46.8%)。身高、体重、BMI及BSA均与年龄呈正相关(P<0.05)。相同年龄组内,甲状腺容积与体格发育指标均呈正相关。各甲状腺容积指数中,BSAV与体格发育因素之间的差异无统计学关联(与年龄、性别、身高、体重的偏相关系数分别为0.07、0.05、0.01和0.02,P>0.05),而甲状腺容积、HVI、BMIV及WHVI仍与年龄、身高、体重相关。结论 甲状腺容积受年龄、体重影响,单纯以年龄别甲状腺容积判断甲状腺肿有失偏颇;BSAV不受年龄、性别、体重、身高的影响,稳定性好,建议推荐使用。 相似文献