苯并嘧啶衍生物的合成和抗糖尿病活性评价

硫氧还蛋白相互作用蛋白(thioredoxin-interacting protein, TXNIP)主要调节胰岛β细胞中葡萄糖的稳态,是治疗糖尿病的新颖靶点。本研究以4-羟基苯并嘧啶为原料,通过不同长度的碳链,引入吡唑、甲基哌嗪、咪唑、吗啡啉等4种含氮杂环,设计合成靶向TXNIP的苯并嘧啶骨架拼合含氮杂环的衍生物,并考察化合物对棕榈酸(palmitate acid, PA)刺激的胰岛β细胞损伤的保护作用。共设计合成20个苯并嘧啶衍生物,结构经¹H NMR、ESI-MS确证;药理活性表明大部分化合物对胰岛β细胞有保护作用,其中化合物C-1、C-2、C-4、D-2保护作用较强,相较PA模型组细胞活力为38.3%,这4个化合物细胞活力高于70%,其中化合物D-2细胞活力最高,达到87.2%;化合物D-2可以作为潜在的抗糖尿病新化学实体。     

蒲地蓝消炎片定性定量研究

目的 对蒲地蓝消炎片进行定性定量方法研究。方法 对处方中的黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根4味药材采用显微或TLC进行鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中有效成分黄芩苷的含量,C₁₈色谱柱,流动相：甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 在薄层色谱中可检出黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根,含量测定中黄芩苷进样量在5.008～100.16 µg范围内线性关系良好(r=0.999 8);黄芩苷的加样回收率为98.87%,RSD为0.95%(n=9)。结论 本方法操作简单,受外界干扰因素少,重现性好,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.     

双黄连注射液不良反应致死1例

病例：患者，女，1968年出生，2006-08-06因胃肠型感冒就诊。在村卫生所给予5%葡萄糖注射液（尧王药业有限公司，批号：060521045），加入双黄连注射液60mL（多多药业有限公司，批号：2006030821）静脉滴注。约滴注至20min，患者突然发生呼吸困难、寒战、头痛、憋气、四肢抽搐，体温38．3℃，怀疑为过敏性休克，立即停止输液，分别肌注地塞米松5mg，扑尔敏10mg，     

正交试验法优选金贝化痰颗粒中黄芩苷的提取工艺

目的 探讨正交试验法优选金贝化痰颗粒中黄芩苷的提取工艺。方法 采用水提取工艺,以金贝化痰颗粒处方中黄芩药材的黄芩苷提取率和处方的出膏率为指标,以正交实验设计考察提取过程中的提取倍数、提取次数、提取时间等条件对指标的影响,优选出最优水提取工艺。并进行验证试验。结果 金贝化痰颗粒中黄芩苷的最优水提取工艺为加入10倍量水,提取3次,每次2 h。由验证试验结果可知,最佳工艺中,黄芩苷的平均转移率为78.96%,RSD为4.035%;平均出膏率为47.48%,RSD为1.11%,显示此提取工艺稳定可行。结论 正交试验法优选金贝化痰颗粒中黄芩苷的提取工艺,合理可行,有效成分提取率高,重复性好,可为金贝化痰颗粒现代制剂的开发提供技术参考。     

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

目的 考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法 通过冷冻电子显微镜（cryo-electron microsocopy,Cryo-EM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察,以CVOP的外观形态、粒径为评价指标,结合GS-MS法,以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据,评价CVOP的稳定性;采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果 蛇床子挥发油（Cnidii Fructus volatile oil,CO）在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构,平均粒径为（185±26）nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好,6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变;CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性;在不含CVOP的空白水凝胶（B）中,积雪草苷（asiaticoside,AS）和羟基积雪草苷（madecassoside,MAS）的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶（A）组;在6.0 h时,水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍,表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论 CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒,并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。     

氯硫乳膏中氯霉素的分离及含量测定实验研究

对氯硫乳膏主药氯霉素进行了分离和含量测定。向氯硫乳膏样品液中滴加 0 .1mol/L盐酸至产生絮状沉淀 ,再向上液中滴加氢氧化钙试液至絮状沉淀转变成细块状沉淀并将沉淀物滤除 ,最后收集上述澄清滤液制成供试液 (2 0μg/ml)置 2 78nm处测量吸收度 ,计算氯霉素含量。结果显示 ,供试液在 2 78nm处有最大吸收 ,λmax无左移或右移现象 ,氯霉素含量符合国家药品标准规定。     

调血祛斑胶囊的质量控制方法研究

目的：建立调血祛斑胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法对调血祛斑胶囊中当归、川芎、栀子、陈皮及大黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药地黄中的梓醇进行含量测定.结果：调血祛斑胶囊中的当归、川芎、栀子、陈皮及大黄薄层色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;梓醇进样量在0.767～4.603 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r =1.000 0）,平均加样回收率为102.33％（RSD=2.23％,n=9）.结论：本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制.     

生骨胶囊制备工艺改进

生骨胶囊是我院临床辩证施治基础口服制剂之一,功效为:补气温阳,化瘀活血,通络除痹,祛腐生新,主治股骨头痿症及虚、寒、湿、瘀引起的多种疾病.经多年临床观察,疗效显著.但由于历史的原因,该制剂的制备工艺尚有欠缺.为了更好地发掘该制剂的治疗潜能,我们对其制备工艺进行了改进,收到了较好效果.     

百紫杏止咳颗粒质量标准的建立

目的：建立百紫杏止咳颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对百紫杏颗粒中紫苑、乌梅进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其苦杏仁中的苦杏仁苷进行含量测定。结果：百紫杏止咳颗粒中的紫苑、乌梅薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点;苦杏仁苷进样量在0.006~4.728μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.04%（RSD=1.70%）。结论：本方法简便、准确、稳定、可靠、重复性好,可用于本品的质量控制。