LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质

目的：建立氯硝西泮有关物质的LC—UV和LC—MS测定法。方法：液相色谱以C8柱为固定相;以水-甲醇（37：63）为流动相;检测波长为254nm。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS／MS全扫描两种模式进行分析。结果：杂质A和B分别在0．366mg·L^-1～5．860mg·L^-1,0．301mg·L^-1～4．820mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9999,最低检测限为1．099ng、0．904ng,杂质A和B的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99．2％、100．2％、100．5％和100．1％、99．7％、99．6％。结论：HPLC法准确、简便,专属性强,可用于氯硝西泮有关物质的考察.     

新型联萘酚杂化介孔硅胶的制备及其性能研究

利用3-异氰基丙基三乙氧基硅烷(ICPTES)与联萘二酚合成联萘酚单硅酯,首次在酸性条件下利用联萘酚单硅酯与1,2-三乙氧基硅基乙烷(BTSE)作为共同硅源,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123为共模板剂,合成出粒径3~5 μm,平均孔径约5 nm的新型联萘酚杂化介孔硅胶。应用于联萘类衍生物的分离研究,结果显示该固定相机械强度较好,在15 min内对5种联萘类衍生物能够达到基线分离,并且对联萘类衍生物的分离性能优于商品化硅胶柱。     

LC-MS/MS法鉴定替米沙坦氨氯地平双层片中有关物质

建立LC-MS/MS法对替米沙坦氨氯地平双层片的有关物质进行鉴定。双层片中的替米沙坦层及氨氯地平层分别取样和反相高效液相色谱线性梯度法分析测定,替米沙坦及氨氯地平均与其有关物质分离良好。检测出替米沙坦中14个有关物质峰,对其中主要7个有关物质经二级质谱测定和解析鉴定了它们的结构,同时检测出氨氯地平中2个为英国药典收载的有关物质。     

核磁共振技术在新精神活性物质筛查中的应用

新精神活性物质结构多变,对照品难以获得,目前常用的气质联用和液质联用技术在结构的确证上存在一定的局限性,导致禁毒实战中对新精神活性物质的快速鉴定受到限制。核磁共振技术是解析未知物结构最有效的手段,特别适合于结构变异迅速的新精神活性物质的快速分析确证鉴定。本文综述了核磁共振技术在合成大麻素类、合成卡西酮类、哌嗪类、苯乙胺类、氯胺酮及苯环利定类和芬太尼类新精神活性物质结构筛查中的应用,发现各类新精神活性物质均有各自基本一致的特征母体结构和相应的NMR信号,可以为快速鉴定新精神活性物质的结构类别提供科学证据。并对扩散排序谱以及液核联用技术在新精神活性物质的应用前景进行展望,为新精神活性物质的筛查工作提供新的思路。     

磷酸化蛋白质组学富集策略进展及其在疾病研究中的应用

蛋白质磷酸化是生物体内重要的翻译后修饰,几乎参与调节着细胞增殖、信号转导、新陈代谢、肿瘤发生等过程在内的所有生命活动。对磷酸化蛋白质组的全面分析可以帮助人们深入了解磷酸化蛋白在生命过程中的作用,协助发现生物标志物,辅助疾病的诊疗。然而,磷酸化蛋白丰度低、信号被非磷酸化肽段所掩盖等问题限制了磷酸化蛋白质组学的发展。因此,亟需开发高效的富集策略,如设计新型纳米材料,合并多种分析方法等,以提高检测灵敏度、富集特异性,增大富集容量。本文回顾了近年来磷酸化蛋白质组学研究策略中的富集策略进展及其在疾病研究中的应用。     

基于三种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

摘要：目的 建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法（HILIC-HPLC）对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法（SEC-HPLC）对聚合物进行测定。结果 建立的RP-HPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8～1.2之间,比伐芦定检出浓度为0.1μg·ml-1,检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可对主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL-1,检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6ng·mL-1,检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论 三种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。     

黄花倒水莲的化学成分

目的 研究远志科远志属植物黄花倒水莲Polygala fallax根的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及重结晶等方法 ,分离纯化黄花倒水莲的化学成分,通过波谱方法 对结构进行解析和鉴定.结果 确定了6个化合物的结构·分别为3-O-β-glucopyranosyl senegenic acid(Ⅰ)、远志皂苷(tenuifolinⅡ)、细叶远志皂苷元(presenegenin,Ⅲ)、1,7-二甲氧基-2,3-亚甲二氧基(山)酮(1,7-dimethoxy-2,3-methylenedioxy xanthone,Ⅳ)、芥子酸(sinapinic acid,Ⅴ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅵ).结论 化合物Ⅲ～Ⅵ为首次从该种植物中分离得到,化合物Ⅰ为首次从该植物中发现的远志酸型皂苷,且为新化合物,命名为黄花倒水莲皂苷A(fallaxsaponin A).     

金银花药材的HPLC特征图谱研究

目的：建立金银花药材的HPLC特征图谱，为金银花药材的质量鉴定提供依据。方法：采用Phnomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．5％磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱，流速为1mL·min^-1，柱温40℃。检测器为紫外检测器和电化学检测器。结果：得到了分离度较好的HPLC—UV（238nm）和HPLC—ECD（250mV）2种特征图谱，两者具有良好的相关性和互补性。分别识别了17个和9个特征共有峰。结论：该方法稳定、准确、可靠，可用于金银花药材的质量控制。     

LC-APCI-MS/MS法测定大鼠血浆中维胺酯浓度及其药代动力学研究

本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度.采用蛋白沉淀法制备样品;色谱柱为Agilent TC C18柱(150 mm ×4.6 mm ID,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(93:7:0.1),辛伐他汀作为内标;在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI),正离子方式诜择性离子模式讲行监测;血浆浓Tel: 86-25-83271251, Fax: 86-25-83271269, E-mail: lwcpu@ 126. com度在0.05～50 ng·mL-1线性关系良好,定量限为10 Pg·mL-1,日内、日间精密度分别在95.97%～104.43%,RSD在4.63%～10.69%.本文利用该方法对大鼠进行药代动力学研究,3个剂量(2.5、5和10 mg·kg-1)大鼠灌胃给药后的药代动力学参数分别为T1/2:(11.28±7.23)、(8.90±3.82)、(8.01±5.65)h;AUC0-∞:(103.41±61.46)、(190.23±74.99)、(421.66±229.20)ng·h·mL-1;MRT:(6.31±0.75)、(5.98±0.71)、(6.18±0.97)h;CL/F:(30.10±13.67)、(29.58±10.59)、(31.18±17.51)L·h-1·kg-1;Vd/F:(414.94±159.82)、(356.16±139.85)、(369.28±322.72)L·kg-1.     

中药分析课程教学改革

立足中药分析课程的教学实践,结合药学专业学生的特点,对教学内容、教学模式、实验教学和考核方式进行改革,培养学生自主学习的能力,激发学生学习的积极性,收到良好的教学效果。