替勃龙Ⅰ晶型定量分析标准曲线的建立

目的 替勃龙(tibolone)工业生产过程中需对产品进行定量分析,以确定目标晶型的含量.方法 本文采用X射线粉末衍射(PXRD)技术建立了用于Ⅰ晶型定量分析的标准曲线.进行X射线粉末衍射前,需对样品进行研磨.由于研磨将导致替勃龙晶体的晶型发生转变,因此本试验利用X射线粉末衍射法与差式量热扫描法(DSC)对玛瑙研钵、陶瓷研钵两种研磨材料进行了考察.结果 确定了最佳研磨方式与研磨时间,即陶瓷研钵研磨2min.并运用该方法进行制样,进行X射线粉末衍射.最终得到的标准曲线方程为Y=322.52X-206.54; X为特征峰强度比,Y为Ⅰ晶型的质量分数,相关系数R2=0.9994.运用标准曲线对已知质量分数的样品进行定量分析,确定检测下限为10％,对于Ⅰ晶型质量分数大于10％的样品,结果表明其相对误差均小于2％.结论 建立的标准曲线可用于较高精度的物相定量分析,为替勃龙产品的晶型比例分析提供了有效的方法.     

HPLC法测定葡醛内酯的有关物质及含量

目的 建立专属性高的葡醛内酯有关物质及含量测定方法.方法 采用SHODEX SUGAR SH1011（8mm×300mm）色谱柱,柱温50℃,以0.005mg·L-1硫酸溶液为流劝相,流速为0.6mL/min,检测波长为192nm.结果 本方法可以有效分离葡醛内酯中的有机杂质,含量测定在0.4～1.4mg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9999）.结论 该方法专属性高,重现性好,可以用于葡醛内酯有关物质及含量的测定.     

北五味子挥发油的优化提取条件及过程动力学

目的:确定五味子挥发油最佳提取工艺及过程动力学模型。方法:以挥发油提取量为指标,通过单因素试验及响应面法研究了浸泡时间、液固比和提取时间等因素对提油率的影响,优选最佳试验条件。并采取内扩散控制和气膜控制模型对优化条件下的数据进行拟合。结果:最佳提取工艺工艺条件为:浸泡时间为4.3h,液固比10.1,提取时间5.5h,在该条件下挥发油得率为1.3mL/100g。内扩散控制模型拟合结果为:V/1.461=1-exp(-7.02×10-3t),R2=0.9916气膜控制模型拟合结果为:V=5.12×10-3t,R2=0.8658。结论:五味子挥发油的提取过程为内扩散控制,服从一级动力学方程。