电感耦合等离子体-质谱法测定不同时期秀丽隐杆线虫中26种无机元素

目的 通过电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法建立同时测定秀丽隐杆线虫体内26种元素含量的方法,同时分析线虫生长发育不同阶段体内元素的含量变化。方法 以65%~68% HNO₃作为消解液,采用湿法消解处理线虫,利用ICP-MS同时测定线虫中26种元素Al、As、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sc、Se、Te、V、Zn、Zr。将线虫同步化后获得的卵均匀分成5组,分别培养至L1期、L2期、L3期、L4期以及Adult期,应用建立的ICP-MS法测定26种元素含量。结果 26种元素在0~500 μg·L^-1线性关系良好,R² ≥ 0.999 3;仪器检出限为0.000 1~0.090 3 μg·L^-1;仪器精密度（RSD）为0.4%~1.8%;重复性（RSD）为0.0%~2.5%;稳定性（RSD）为0.8%~4.6%;平均加标回收率为80.8%~118.5%,RSD为0.2%~1.5%。L4期线虫中总体元素含量最高,其次是L2期,L1期线虫中总体元素含量最低。结论 通过ICP-MS测定了线虫生长发育过程中体内元素的含量,该方法快捷灵敏、简便高效,适用于对线虫中元素的分布情况进行分析,为进一步研究单一元素或多种元素对秀丽隐杆线虫的潜在影响提供参考。     

地椒中醌类和酚苷类新化合物

目的对地椒Thymus quinquecostatus化学成分进行研究,以期发现新化合物。方法采用色谱硅胶、AB-8大孔树脂、SephadexLH-20凝胶色谱、ODS反相色谱等多种技术进行分离纯化,运用质谱、核磁共振谱等方法进行化合物结构鉴定。结果从地椒醋酸乙酯部位分离得到2个化合物,分别鉴定为6-羟基-11-甲基-12-羟甲基萘并[2,3-β]呋喃-1,4-二酮(1)、2-羟基-4-异丙基-5-甲基苯-O-β-D-葡萄糖苷(2)。结论化合物1、2为新化合物,分别命名为地椒醌A、地椒苷A。     

黄芩苷锌配合物的合成及其对人宫颈癌HeLa细胞抑制作用

目的 合成黄芩苷锌配合物,并研究其对人宫颈癌HeLa细胞增殖的抑制作用.方法 将黄芩苷与醋酸锌反应得到黄芩苷锌配合物,并采用紫外光谱法、红外光谱法、质谱法对配合物进行表征;采用细胞毒性检测CCK-8法检测黄芩苷和黄芩苷锌对HeLa细胞增殖的体外抑制作用.结果 锌离子可能与黄芩苷分子中葡萄耱醛酸上的羧基结合形成1∶2配合物,黄芩苷锌配合物和黄芩苷对HeLa细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为12.03 mg/L和8.69 mg/L.结论 黄芪苷和黄芩苷锌配合物均具有体外抗肿瘤活性,但黄芩苷与锌生成配合物后其抗宫颈癌肿瘤活性降低.     

不同配比白芍、桂枝多组分大鼠肠渗透特性及其相互影响

目的 考察白芍、桂枝及其不同配伍比例水煎液中的成分在大鼠体外的肠吸收特性及其可能存在的相互作用。方法 采用大鼠外翻肠囊法结合HPLC指纹图谱定性、定量考察肠渗透前后各化学成分的变化以及白芍桂枝不同配比的相互影响。结果 桂枝各成分大多吸收良好（P_app>1×10^-5 cm·s^-1）,组分间渗透前后的相对比例基本未变;白芍中以芍药苷为代表的亲水性成分吸收较好（P_app>1×10^-6 cm·s^-1）,但成分随保留时间延长渗透变差;配伍前后二者各成分的渗透未发生明显的变化。结论 除白芍部分亲脂性成分外,桂枝与白芍中大多成分肠道吸收较好,二者配伍对各成分的吸收影响不大。     

基于VOSviewer和Citespace可视化图谱分析党参的研究现状与发展趋势

目的 采用文献计量学方法分析总结党参的研究历史、发展现状、趋势热点。方法 检索并筛选1992年1月1日—2022年6月30日中国知网(CNKI)数据库和Web of Science数据库核心集党参相关文献。选用VOSviewer和CiteSpace软件从发文量、作者、机构、国家、基金资助、发文期刊、被引频次、关键词、聚类、突现词方面进行可视化分析,并绘制可视化图谱。结果 共纳入有效文献594篇,中文文献484篇,英文文献110篇。中、英文文献发文量整体呈上升趋势。中、英文文献发文量最多的学者分别是高建平和ZOU Yuanfeng。中国是发表党参研究最多的国家。山西医科大学药学院和中国科学院分别是中、英文文献发文量最多的机构。党参相关研究基金资助最多的是国家科学自然基金。接收中、英文文献最多的期刊分别是《中药材》和International Journal of Biological Macromolecules。中文文献引用频次最高的是1篇对党参化学成分和药理作用总结归纳的综述性文章,英文文献引用频次最高的是关于党参多糖结构鉴别及药理作用的研究报道。中文文献的关键词、聚类、突现词图谱显...     

正交试验优化硝基卡因的直接酯化工艺研究

目的采用正交试验法优化硝基卡因的直接酯化工艺。方法以对硝基苯甲酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料,通过直接酯化法合成硝基卡因,选择反应的催化剂、溶剂、投料比、时间为考察因素,采用L9(34)正交试验确定硝基卡因的直接酯化法最佳工艺。结果最佳工艺条件是催化剂为甲酸,溶剂为二甲苯,投料比为1∶1.10,反应时间为6 h。最佳工艺条件下的合成收率为98.17%,硝基卡因的质量分数为99.40%。结论该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点。     

HPLC法同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量

目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷检测质量浓度分别在10.1²52.0、1.0252.0、1.0⁶.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.1516.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.151⁴.849、0.0974.849、0.097⁰.157 mg/ml。结论:该方法简单、准确、可靠,适用于清开灵注射液的质量控制;不同厂家、批号清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量存在较大差异。     

正交试验优化硝基卡因的直接酯化工艺研究

目的采用正交试验法优化硝基卡因的直接酯化工艺。方法以对硝基苯甲酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料,通过直接酯化法合成硝基卡因,选择反应的催化剂、溶剂、投料比、时间为考察因素,采用L9（34）正交试验确定硝基卡因的直接酯化法最佳工艺。结果最佳工艺条件是催化剂为甲酸,溶剂为二甲苯,投料比为1∶1.10,反应时间为6 h。最佳工艺条件下的合成收率为98.17%,硝基卡因的质量分数为99.40%。结论该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点。     

益髓生血颗粒质量标准研究

目的:建立益髓生血颗粒的质量标准。方法:采用TLC对处方中的山茱萸,制何首乌,灸黄芪,当归,补骨脂和砂仁进行定性鉴别;用HPLC测定益髓生血颗粒中马钱苷的含量。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷在0.13～0.78μg呈良好的线性关系,平均回收率为101.3%,RSD为2.02%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,精密度高,可用于益髓生血颗粒的质量控制。     

不同提取法炮制对水蛭体外溶栓活性的影响

目的:研究炮制对水蛭体外溶栓活性的影响。方法:采用水提取法和仿生提取法对水蛭净制品、烫制品、酒制品进行提取,选用纤维蛋白平板法和纤维蛋白原平板法,以平板上透明圈面积为指标进行纤溶活性测定;并建立体外血栓模型,通过血凝块的失重比进一步评价水蛭不同炮制品的溶栓活性。结果:水蛭在炮制前后均能在纤维蛋白平板上产生透明圈。采用水提取法时,烫制品和酒制品的溶圈面积减小,炮制后纤溶活性降低,活性顺序为:净制品酒制品烫制品。而采用仿生提取法时,显示烫制和酒制后水蛭纤溶活性升高,活性顺序为:烫制品酒制品净制品。体外血栓模型中,血凝块失重比结果与纤溶活性测定结果一致,采取水提取法时,炮制使溶栓活性降低,而采用仿生提取法时显示炮制使溶栓活性增加。结论:与水提取法比较,仿生提取法更符合水蛭经口服后在人体内的消化吸收过程,其结果更有说服力。传统炮制可增强水蛭溶栓活性。