HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。     

丙泊酚注射液中溶血磷脂的测定

目的:建立一种用检测合卵磷脂注射剂中卵磷脂分解产物-溶血磷脂的HPLC测定方法.方法:采用C18色谱柱,流动相为磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长为210 nm.结果:溶血磷脂的峰面积(Y)与浓度(X)在0.05～0.4 mg·mL-1范围内具有良好线性关系,Y＝345 810X-1 572.64,r＝0.999 5(...     

气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的：建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳（20％）中各主要脂肪酸（fattyacid,FA）,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoicacid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentaenoicacid。DPA）、二十二碳六烯酸（docosahexaenoicacid,DHA）含量的方法。方法：比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇－氢氧化钾室温酯化法和甲醇－氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP—InnoWax柱（30m×0．320mm,0．25μm）,采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1：10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1min,以25℃／min升到205℃,再以1℃／min升到235℃,最后以3℃／min升至250℃,保持5min。流速2．0ml／min。结果：从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高（7．2％）、EPA含量最低（0．9％）,其他6种脂肪酸含量介乎1．3％～5．8％之间。线性范围在0．009973-10．322mg／ml之间,平均回收率为98．4％～101．2％,RSD均小于2．0％（n=3）。结论：本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

挤出滚圆法制备克拉霉素微丸及工艺优化

目的 制备克拉霉素含药微丸,并对制备处方及工艺进行筛选。方法 采用挤出滚圆技术制备微丸,对处方和工艺进行分析及筛选。结果 根据优选的处方和工艺制备的克拉霉素含药微丸,成型性好、收率高、体外溶出完全。结论 利用挤出滚圆法制备克拉霉素微丸,简单易行,制备的微丸质量好,值得进一步开发研究。