不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的:通过固相微萃取(SPME)技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药(OCPs)残留量的方法。方法:分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果:4种前处理方法的回收率均在65%~120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论:分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱(UAE-SPME-GC)方法,对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,7种有机磷类农药在5~500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2.5~250μg/L内线性关系良好,方法回收率为85.6%~112.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33μg/L。结论 UAE-SPME-GC方法通过直接富集与进样,无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤,能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,是一种简便、环保、快速的分析方法。     

Carb/NH2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留

 目的 建立一种Carb/NH₂-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH₂固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH₂-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异(P>0.05),在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10～200 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.998 2),检测限LODs均在2.5 ng·mL^-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH₂-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。