HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。     

羌活HPLC指纹图谱研究

目的：建立药材羌活的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制羌活药材质量提供可靠的方法。方法：采用diamonsilTM（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,洗脱时间120 min,研究羌活药材的指纹图谱,并对其主要色谱峰进行指认。结果：分析了10批不同产地的羌活药材,建立了羌活药材的高效液相指纹图谱,确立了15个共有峰,并且对其中5个色谱峰进行了指认。结论：该方法准确可靠、重复性好,为羌活药材的质量控制提供科学准确的依据。     

炒决明子最佳炮制工艺研究

目的:筛选炒决明子最佳炮制工艺。方法:利用正交分析法对炒决明子的最佳炮制工艺进行研究。分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法,结合化学成分的含量测定和药效学实验,筛选炒决明子的最佳工艺。结果:优选最佳炮制工艺为200g药材,180℃热锅下药,炒至药温升至180℃,持续此温度10min。结论:为进一步研究炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

HPLC测定大黄、黄连药对提取物中10种成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法测定大黄、黄连药对提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱10种成分的含量。 方法: 采用Phenomsil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(65:35),检测波长254 nm;乙腈-水(37:63,内含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g),检测波长345 nm,柱温25 ℃。 结果: 大黄中5种有效成分完全分离;黄连中5种有效成分完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为100.79%,99.38%,99.83%,98.94%,98.86%,100.20%,99.53%,99.76%,100.07%,100.37%。RSD分别为1.3%,1.8%,1.6%,0.5%,1.6%,1.2%,1.6%,1.8%,2.0%,1.6%。 结论: 该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、黄连药对提取物的质量控制。