小蓟中黄酮类化学成分的研究

综合运用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱技术对小蓟的乙酸乙酯部位进行分离纯化,从中分离得到黄酮类化合物15个,分别鉴定为:4',5,6-三羟基-7-甲氧基黄酮(1),4',5-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(2),sorbifolin-6-O-β-glucopyranoside(3),山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(4),山柰酚(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(6),myricetin(7),myricetin-3-O-β-D-glucoside(8),5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9),3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(10),3',3,4',5-四羟基-7-甲氧基黄酮(11),3'-羟基-4',5,7-三甲氧基黄酮(12),7-羟基-3',4',5-三甲氧基黄酮(13),4',5-二羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(14),5-羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(15)。以上所有化合物均为首次从本植物中分离得到。该实验运用PTP1B抑制剂高通量筛选模型对化合物(1~15)进行活性筛选,结果表明化合物2,12和14具有较强的PTP1B抑制活性,IC50分别为2.54,1.85,2.11μmol·L~(-1)。     

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.     

高校教育环境优化过程中的矛盾分析及对策

高校教育环境优化过程中的矛盾分析及对策王庆彬柳文敏李瑞学社会和经济的飞速发展，对人才的培养不仅在数量上，而且在素质和质量上提出了更新更高的要求。高等院校作为人才成长的摇篮，担负着为社会培养和输送人才的重要任务，其教育环境对于培养合格的跨世纪人才起着至...     

羟丙基β环糊精毛细管电泳法测定1,2-二苯基乙二醇的对映体过量值

目的:建立毛细管电泳法(CE)测定(E)-1,2-二苯乙烯不对称二羟化反应产物1,2-二苯基乙二醇对映体过量(e.e.%)值的新方法.方法:以HP-β-CD为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法研究背景电解质浓度、pH值、环糊精浓度、分离电压、温度等参数对1,2-二苯基乙二醇对映体分离的影响,同时对该合成样品进行光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较.结果:在200 mmol/L硼酸缓冲液(pH=9.8),15 mmol/L HP-β-CD,15 kV分离电压、柱温20℃的基本优化条件下,1,2-二苯基乙二醇对映体得到基线分离,Rs达到3.35.同时,该合成样品分析结果表明,4批样品的e.e.%测定值与HPLC法结果相一致.结论:该CE方法简单、准确,可用于该1,2-二苯基乙二醇的手性拆分和e.e.%值的测定.     

(S)-2-吡咯烷-α,α-二取代甲醇的合成

目的:合成一组具有重要用途的光学活性β-氨基醇. 方法:以手性天然产物L-脯氨酸为原料经酯化、氨基保护、格氏反应和催化氢解等四步反应合成四种光学活性的β-氨基醇. 结果:从原料L-脯氨酸到目标分子,四步总产率46%. 产物的1H NMR和元素分析结果与结构和元素组成相符. 结论:该方法原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,产率高. 为合成手性β-氨基醇类化合物提供了一条有效途径.