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目的采用液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品,用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和丙磺酸(PRS)柱固相萃取净化,没有使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾(ESI)正离子扫描模式,多反应监控(MRM)方式检测,外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.5ng/g,线性方程的相关系数r〉0.99,在添加浓度0.5~2.0ng/g范围内,孔雀石绿回收率为78.4%~92.1%。隐色孔雀石绿回收率为82.4%~98.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。结论此方法高效快速,结果准确,重现性好,适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。 相似文献
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目的:建立反相高效液相色谱法测定电热水壶中9种抗氧化剂迁移水平的方法。方法:选用C18柱,流动相为A甲醇(含乙酸1%)和B水(含乙酸1%),梯度洗脱,流速为0.9 ml/min,DAD检测器。结果:本法相关性好(r>0.9973),精密度高(RSD%<7.14),检出限低(6.0~8.9μg/L)。9种抗氧化剂的加标回收率为80.3%~98.1%。结论:该方法简单,快速,准确,能够满足日常检验的需要。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLCMS/Ms)技术,建立同时检测蜂蜜中甲硝唑(MNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)残留量的方法。方法样品加入水均质后,采用乙腈-氯仿-异丙醇(3:57:40,V/V/V)的混合液提取,亲水/亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱-电喷雾正离子多反应监测方式(MRM)进行测定。结果3种药物在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在0.2~100ng/g范围内,加样回收率在90.78%~101.61%之间,相对标准偏差均小于9.4%。结论此方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于蜂蜜中硝基咪唑类药物残留的同时确证检测。 相似文献
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