顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量

目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60～90℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX 毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);FID 检测器,温度250℃;柱温:80℃保持10 min,再升至200℃保持10 min;柱流量1.5 mL·min~(-1);分流比2:1;进样口温度180℃;顶空温度90℃;平衡时间20 min;以氮气为载气。结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%。结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据。     

白木香中色酮类化合物的形成

瑞香科植物白木香是我国生产沉香的唯一植物资源。沉香是我国、日本、印度及其它东南亚国家的传统名贵药材和天然香料。沉香是由于白木香木材组织受伤或感染真菌后形成的。 1 976年 ,华南植物研究所发现黄绿墨耳真菌感染白木香木材伤口后能加速沉香的形成 [1]。在沉香中存在两种主要的成分 ,倍半萜类化合物和色酮类化合物。沉香的品质主要由这两类化合物决定。本文采用 HPLC法检测色酮类化合物 ,探讨白木香受真菌感染后 ,色酮类化合物的形成规律 ,为进一步研究色酮类化合物在白木香中的生物合成提供理论依据。并为评价沉香药材的品质提供…     

华中冬青化学成分的研究(Ⅲ)

我们已报道从产于湖北省的冬青科植物华中冬青IlexcentrochinensisS．Y．Hu的叶中分到3个新化合物：华中冬青黄酮（huazhongilexon）、华中冬青醇（huazhongilexol）和华中冬青素(huazhongilexin)[1,2]，在继续对其叶的化学成分进行研究的过程中，我们又分离并鉴定出7种已知成分，它们为齐墩果酸（Ⅰ）、羽扇豆醇（lupeol，Ⅱ）、竹节人参皂甙Ⅳa（chikusetsusaponinⅣa，Ⅲ）、竹节人参皂甙Ⅳa甲酯（chikusetsusaponinⅣamethylester，Ⅳ）、β-谷甾醇（Ⅴ）、胡萝卜甙（Ⅳ）和2，4，6-三羟基甲苯（Ⅶ），以上化合物在该植物中的存在均系…     

国产沉香中的三萜成分

从国产沉香Ａｑｕｉｌａｒｉａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ中分得１４个化合物,其中羟基何帕酮为首次从该属植物中分到的三萜化合物,在沉香的化学成分研究中,尚未见该类化合物的报道。     

国产沉香中的三萜成分

从国产沉香Ａｑｕｉｌａｒｉａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ中分得１４个化合物，其中羟基何帕酮为首次从该属植物中分到的三萜化合物，在沉香的化学成分研究中，尚未见该类化合物的报道。     

华中冬青化学成分的研究（Ⅲ）

我们已报道从产于湖北省的冬青科植物华中冬青IlexcentrochinensisS．Y．Hu的叶中分到3个新化合物：华中冬青黄酮（huazhongilexon）、华中冬青醇（huazhongilexol）和华中冬青素(huazhongilexin)[1,2]，在继续对其叶的化学成分进行研究的过程中，我们又分离并鉴定出7种已知成分，它们为齐墩果酸（Ⅰ）、羽扇豆醇（lupeol，Ⅱ）、竹节人参皂甙Ⅳa（chikusetsusaponinⅣa，Ⅲ）、竹节人参皂甙Ⅳa甲酯（chikusetsusaponinⅣamethylester，Ⅳ）、β-谷甾醇（Ⅴ）、胡萝卜甙（Ⅳ）和2，4，6-三羟基甲苯（Ⅶ），以上化合物在该植物中的存在均系…     

比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中总内酯

阿诺宁是我园从国产番荔枝科植物番荔枝An-nona squamosa种子中发现的一个具有高抗癌活性的番荔枝内酯有效部位药物。该药是由质量分数大于90%的5~6个番荔枝内酯化合物和质量分数小于10%的未知成分组成[1]。阿诺宁的活性部位为番荔枝内酯,含有一个不饱和五元内酯环,在碱性溶液中,双键转位形成活性次甲基,从而能够与Kedde试剂反应而显色[2],在534nm波长下有最大吸收值,可用于总内酯的测定[3]。因此本实验建立比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中番荔枝总内酯的方法。1试剂与仪器Kedde试剂:1g3,5-二硝基苯甲酸溶于50mL无水乙醇中,缓慢加入50mL1m…     

比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中总内酯

阿诺宁是我园从国产番荔枝科植物番荔枝An-nona squamosa种子中发现的一个具有高抗癌活性的番荔枝内酯有效部位药物。该药是由质量分数大于90%的5~6个番荔枝内酯化合物和质量分数小于10%的未知成分组成[1]。阿诺宁的活性部位为番荔枝内酯,含有一个不饱和五元内酯环,在碱性溶液中,双键转位形成活性次甲基,从而能够与Kedde试剂反应而显色[2],在534nm波长下有最大吸收值,可用于总内酯的测定[3]。因此本实验建立比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中番荔枝总内酯的方法。1试剂与仪器Kedde试剂:1g3,5-二硝基苯甲酸溶于50mL无水乙醇中,缓慢加入50mL1m…     

白木香中色酮类化合物的形成

瑞香科植物白木香是我国生产沉香的唯一植物资源。沉香是我国、日本、印度及其它东南亚国家的传统名贵药材和天然香料。沉香是由于白木香木材组织受伤或感染真菌后形成的。 1 976年 ,华南植物研究所发现黄绿墨耳真菌感染白木香木材伤口后能加速沉香的形成 [1]。在沉香中存在两种主要的成分 ,倍半萜类化合物和色酮类化合物。沉香的品质主要由这两类化合物决定。本文采用 HPLC法检测色酮类化合物 ,探讨白木香受真菌感染后 ,色酮类化合物的形成规律 ,为进一步研究色酮类化合物在白木香中的生物合成提供理论依据。并为评价沉香药材的品质提供…     

阿诺宁各组分的抗肿瘤活性和急性毒性比较研究

目的阿诺宁(Anuoning)是具有高抗癌活性的番荔枝内酯有效部位药物。对阿诺宁(A)及其主要成分(B)、非主要成分(C)3个组分进行抗肿瘤活性和急性毒性对比试验。方法用MTT法测定阿诺宁各组分对各种人癌细胞、正常细胞和耐药性(MDR)细胞的细胞毒作用,用小鼠肿瘤S180模型进行体内抗肿瘤试验。应用Bliss方法计算小鼠的半数致死量(LD50)。结果A、B、C在1×10-4～10.0μg/mL质量浓度时,对人癌细胞CNE2的IC50分别为3.1×10-4、4.3×10-3、0.19μg/mL;对Bel-7402细胞的IC50分别为0.078、0.043、0.39μg/mL;对KB细胞的IC50依次为0.46、0.24和1.26μg/mL;对MCF-7细胞的IC50分别为1.72、2.97、>10μg/mL;在上述质量浓度下对人体正常脐血管内皮细胞(ECV304)的IC50分别为0.39、0.27、0.99μg/mL。在10μg/mL质量浓度时,A、B、C组分对人体正常肝细胞(CLC)的平均生长抑制率均小于20%。A、B、C组分对多药耐药(MDR)细胞MCF-7/Adr的IC50分别为0.32、3.15、>10μg/mL,对KBV200细胞的IC50分别为0.027、0.72、0.83μg/mL。在体内试验中,A在30μg/kg,对小鼠肿瘤S180的3批实验的平均抑瘤率为(52.8±9.5)%(P<0.05～0.001);B在15、30和60μg/kg剂量时的平均抑瘤率依次为(40.1±5.7)%、(50.7±10.3)%、(61.9±3.7)%(P<0.05～0.001);C在45、90和180μg/kg剂量下的平均抑瘤率分别为(32.7±3.4)%、(33.5±0.6)%、(30.6±7.3)%(P<0.05～0.01)。对小鼠ip一次A、B、C的LD50及其95%可信限分别为1.38mg/kg和0.97～1.95mg/kg,0.39mg/kg和0.36～0.43mg/kg,2.39mg/kg和2.12～2.69mg/kg。结论A、B、C组分在体内外试验均显示不同程度的抗癌活性,其中A的抗肿瘤活性强,毒性较小。MDR细胞对A、B、C组分均不产生抗药性。