发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。     

2019年杭州市散装豆腐中防腐剂添加状况及暴露评估

目的 调查2019年夏季杭州市各城区市售散装豆腐中防腐剂添加状况,评估杭州市居民通过摄入散装豆腐造成的防腐剂暴露风险。方法 随机抽检杭州市8个城区农贸市场及小超市所售散装豆腐33批次,按照国标方法对样品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丙酸及其钠盐、钙盐、纳他霉素、富马酸二甲酯、二氧化硫7种防腐剂进行分析,并根据豆制品的膳食消费量评估消费者这通过摄入散装豆腐造成的膳食暴露风险。结果 依据国标判定标准,33批次抽检样品中有检出防腐剂的样品总计20批次,其中检出苯甲酸1批次、山梨酸5批次、二氧化硫15批次。在平均值、最大值、P50、P75、P90和P95污染水平下,豆腐类食品安全指数(food safety index, IFS)＜1。结论 本次调查发现2019年杭州市各城区散装豆腐存在苯甲酸、山梨酸、二氧化硫这3类防腐剂超限量添加情况,但评估结果表明消费者通过摄入散装豆腐造成的防腐剂膳食暴露风险较小,处于安全水平。     

HILIC-MS/MS结合酶解-QuEChERS净化法测定含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留

目的 建立亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)结合酶解-QuEChERS净化法测定含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留.方法 样品中加入13C5利巴韦林内标,1％乙酸乙腈超声提取,在37℃下经酸性磷酸酶酶解,经 QuEChERS 净化萃取包净化后用 Waters ACQUITY UPLC BHE HI...