黄芩主要成分黄芩甙的测定及体外抑菌作用研究

目的 研究分析黄芩主要成分黄芩甙的测定方法及体外抑菌作用。方法 采用煎煮法、温浸法、超声波法、加碱温浸法、醇提法提取黄芩内的有效成分黄芩甙,对比黄芩甙提取率;采用滤纸片平板扩散法检测黄芩甙对不同菌群的抑菌活性;采用试管稀释法检测黄芩甙对不同菌群的最小抑菌浓度。结果 黄芩甙提取率由高到低的方法依次为加碱温浸法、醇提法、超声波法、煎煮法、温浸法;黄芩甙对不同细菌的抑菌活性由高到低依次为绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、嗜酸乳杆菌、沙门氏杆菌;黄芩甙对不同细菌的最小抑菌浓度由低到高依次为金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、枯草杆菌、大肠杆菌、嗜酸乳杆菌、沙门氏杆菌。结论 加碱温浸法是黄芩甙的最佳提取方法,黄芩甙对绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抑菌作用相对较强,对沙门氏杆菌抑菌作用相对较弱,具体作用机制有待进一步深入研究探讨。     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛限量

目的采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法ODSC18柱（250×4.6mm,5 μm）,以甲醇：水：三乙胺（50：50：0.1）为流动相,检测波长为284nm。结果回归方程A=4100.91＋53467.52C（r=0.999,n=5）,在浓度1μg/ml-20μg∥ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89％,RSD=0.19％。结论本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

降压片质量标准提高研究

目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为278 nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.118 0~2.360 0μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。     

阿奇霉素序贯疗法治疗小儿支原体肺炎疗效观察

目的探讨序贯疗法在小儿支原体肺炎治疗中的应用疗效。方法设A组（静脉给药组）阿奇霉素10mg/（kg·d）,静脉滴注10d;B组（序贯治疗组）先予阿奇霉素10mg/（kg·d）,静脉滴注5d,继用阿奇霉素口服制剂10mg/（kg·d）,口服连用3d,停服3d,再服3d,共11d为1个疗程;C组采用红霉素20～30mg/（kg·d）,静脉滴注10～14d。三组临床观察结果进行比较。结果 B组与A组、C组比较差异有统计学意义（P〈0.01）。结论阿奇霉素序贯治疗小儿支原体肺炎具有快速、高效、方便等优点,症状缓解快,不良反应少,医疗费用低,住院时间短,值得临床推广使用。     

HPLC法测定舒肝健胃丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定舒肝健胃丸中芍药苷的含量。方法采用C18色谱柱,型号：Agilent Eclipse XDB－C18（4．6mm ×250mm,5μm）;流动相：乙睛－0．1％磷酸溶液（14∶86）;检测波长为230nm;流速：1．0mL? min －1;柱温：30℃。结果芍药苷进样量在0．124～0．62μg范围内线性关系良好（r＝0．9999）,平均回收率为98．49％,RSD为1．06％（n＝6）。结论本方法准确,专属性强,重复性好,可用于舒肝健胃丸中芍药苷的质量控制方法。     

HPLC-FLD法测定替米沙坦浓度

目的建立测试替米沙坦浓度的高效液相荧光检测法（HPLC—FLD）,并进行系统的方法学验证,以用于血浆中替米沙坦浓度的测定。方法采用色谱枉AgilentTC—C18柱（4．6×150mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈-20mmol／L磷酸盐缓冲溶液（磷酸调至PH3．8）（65：35）,荧光激发波长为300nm,发射波长为380nm,以菸普生作为内标。结果替米沙坦在2．048-500ng／mL范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=0．7295X＋0．0093,相关系数为0．9990（n=7）;最低定量限为2．048ng／mL,低、中、高浓度精密度和准确度良好,提取回收率为92．0％,生物样本稳定性良好。结论本方法操作简单,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于血浆中替米沙坦浓度的测定。     

气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测试头孢拉定中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的气相色谱方法。方法三种残留溶剂均采用顶空进样法,以正丙醇作为内标物质;色谱柱：ZB-1型毛细管柱（30m×320μ,1μm）;柱温条件：0-4min120℃,以20℃／min的速度升到180℃,以180℃维持3min。结果头孢拉定中各被测组分均有很好的分离度,各纽分在一定范围内线性关系良好,精密度和准确度良好,三纽分低、中、高浓度的平均加样回收率分别为96．13％、99．01％、102．42％。结论本方法操作简单、用时短,可用于测定头孢拉定残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的含量。     

反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的：建立测定硫酸阿托品注射液含量的反高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）（5μm,250＆#215;4．6mm）;流动相：0．05mol /L 磷酸二氢钠溶液（含0．0025mol/l 的庚烷磺酸钠,溶液用氢氧化钠调 pH 值至5．0）-乙腈（82∶18）,流速：1ml /min,检测波长：210nm;柱温30℃;进样体积：20μl。结果在2．5～200μg/ml 的范围内,硫酸阿托品的浓度与峰面积线性关系良好（R ＝0．99999）,低、中、高浓度的回收率分别为99．42％、99．46％和99．79％,RSD 值分别为0．42％、0．63％和0．25％。结论高效液相色谱法用于测定硫酸阿托品注射液含量的专属性强、准确度高、重复性好、可作为该制剂质量控制的一种有效的手段。     

正确理解药品检验报告书的体会

药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件,是药品监督管理部门实施行政处罚的重要依据之一。然而,可能因理解不同,对同一份不合格药品检验报告书会得出假药或劣药两种不同的结论。因此,正确理解药品检验报告书所反映的药品质量信息是正确实施行政处罚的关键。现将笔者从事药品检验20年理解各项检验结果的体会总结如下。