重组人甲状旁腺激素1-34的氨基酸组成分析

分析重组人甲状旁腺激素 1-3 4的氨基酸组成 ,为该品种的结构鉴定提供依据。水解条件含 1%苯酚的6mol L盐酸 ,10 5℃水解 2 4h ;衍生方法异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生法 ;氨基酸测定色谱条件色谱柱为PhenomenexprodigyODS 10 0A。 (4 .6mm× 2 5cm ,5 μm) ;流动相A为 0 .1mol L醋酸钠 (pH6.5 ) -乙腈 (93 :7) ,B为水 -乙腈 (1:4) ;二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 5 4nm ;流速为 1ml min ;柱温为 40℃。结果 :实验值与理论值一致 ,偏差小于 10 %。本法准确、可靠、重现性好 ,可用于该产品的质量控制。     

浅谈合成多肽类新药(原料药)的申报技术要求

分别从合成工艺、结构确证、质量研究及质量标准、稳定性试验4个方面阐述了合成多肽类新药(原料药)的申报技术要求。     

重组人甲状旁腺素1-34分子量测定方法的研究

分别采用基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)、Tricine-SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(Tricine-SDS-PAGE)和分子排阻色谱法(SEC)测定重组人甲状旁腺素1-34的相对分子质量,为制定该品种的质量标准提供依据。MALDI-TOF/MS测定基质溶液为α-氰基-4-羟基肉桂酸(a-cyano-4-hydroxy-cinnamic acid,CCA);Tricine-SDS-PAGE电泳采用Tris-tricine电极缓冲系统;SEC测定色谱柱为TSK-GELG2 000 SWXL(300mm×7.8mm,5μm);流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.05∶20∶80);检测波长为215nm;流速为0.5 mL.min-1。结果:质谱法测定结果准确,实验值与理论值一致,误差±1;Tricine-SDS-PAGE测定结果与理论值基本一致,误差小于10%;但SEC法测定结果与理论值偏差较大。质谱法适用于产品的质量控制。     

药品检验所差错报告书情况分析及风险控制的探讨

目的：降低实验室差错报告书发生机率,提高风险控制能力,提高实验室质量管理水平。方法：对我所近3年差错报告书情况进行统计分析,识别关键风险点,提出控制风险的建议和措施。结果：差错主要在人工录入、合同评审、检验过程中等环节引入。结论：通过差错引入情况分析,加强实验室关键风险点识别和控制,有效防止差错再次出现,提升检验报告书质量,增强实验室的公信力和权威性。     

达吉胶囊中胰淀粉酶活力的制定

目的：测定达吉胶囊中胰淀粉酶的活力,考察胰淀粉酶溶液的稳定性。方法：以胰粉酶标准品为对照,且磺量法测定雎淀粉酶活力。结果：三批样品胰淀偻酶活力分别为标示量１２６％、１１８％、１３６％、ＲＳＤ〈５％。测定结果与厂测量结果基本一致。结论：此法操作简便,结果准确,重现性好,适用于产品的质量控制。     

特布他林和布地奈德雾化吸入治疗毛细支气管炎的观察和护理

目的:探讨特布他林(博利康尼)和布地奈德(普米克令舒)雾化吸入治疗毛细支气管炎的临床疗效和护理措施。方法:将78例毛细支气管炎患儿随机分为两组,对照组35例,观察组43例,两组均采用综合治疗;观察组加用特布他林(博利康尼)和布地奈德(普米克令舒)雾化吸入治疗,并行相应的护理措施,通过观察两组患儿咳嗽、喘憋、哮鸣音、湿啰音持续时间。结果:治疗后,观察组总有效率明显高于对照组(P<0.05);观察组在缩短咳嗽持续时间、喘憋、哮鸣音、湿啰音等的作用优于对照组(P<0.05)。结论:在综合治疗基础上应用特布他林和布地奈德治疗毛细支气管炎,并给予相应的护理,临床疗效显著,值得临床推广。     

采用最近邻法建立三磷酸腺苷二钠片通用型近红外定性模型

目的:建立三磷酸腺苷二钠片通用型定性模型,用于药品现场快速筛查。方法:采集全国12个生产企业共60批样品的近红外光谱,结合化学计量学最近邻法建立两层定性分析模型,并对模型专属性、耐用性进行验证。结果:优化后的定性判别模型在三种建模方案中专属性好,能准确识别16批验证集样品,区分出4批结构类似物;该模型标准差(SDev)、平均光谱距离(MD)与阈值均更小。结论:本文建立的模型快速、准确、操作简便,可在药品快速检测车上应用。     

重组人甲状旁腺素1—34肽谱及一级结构的液相色谱／电喷雾离子化质谱法分析

目的：采用液相色谱／电喷雾质谱联用法(LC—ESI—MS／MS)对重组人甲状旁腺素1—34(rh—PTH—34)进行肽谱及一级结构分析。方法：用LC—ESI—MS法测定相对分子质量，并在线分析其胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解质量肽谱；结合质谱源内碰撞诱导电离技术解析酶解肽段的氨基酸序列。结果：相对分子质量测定值与理论值一致；胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解肽段氨基酸序列与理论值基本一致，序列覆盖率分别为97％和88％。结论：LC—ESI—MS／MS联用法为基因重组多肽类药物的一级结构分析和质量控制提供了新途径。     

脑蛋白水解物注射液的质量研究（Ⅱ）

目的:进一步考察国产脑蛋白水解物注射液的质量,并与进口脑活素注射液的质量比较,为制订该品种的国家标准提供依据。方法:氨基酸含量测定采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法:色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS 100A(4.6mm×25 cm,5μm);流动相A为0.1mol·L~(-1)醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93:7),B为水-乙腈(1:4);二元梯度洗脱;检测波长为254 nm;流速为1mL·min~(-1);柱温为38℃;总氮含量测定采用凯氏定氮法。结果:与进口产品氨基酸含量基本一致,总氮含量与多肽含量有差异。结论:可用于产品的质量控制。