高效液相色谱法测定四神片中五昧子醇甲

目的 高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准.方法 HypersilODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)(大连依利特公司);流动相:甲醇-水(67:33);检测波长:250 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:室温.结果 该方法的线性范围在7.42～89.10μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量.     

基于QbD理念的肿节风分散片制备工艺的优化

基于质量源于设计(QbD)理念,应用鱼骨图、失效模型与影响分析模型筛选了可能影响分散片质量的风险因素。继而采用Plackett-Burman设计,以片剂的分散均匀性(崩解时间)、花斑率及颗粒成型性为评价指标筛选有显著性影响的处方因素,再运用中心点复合设计-响应面法优化肿节风分散片的处方配比,建立工艺设计空间并进行验证。结果显示,崩解剂用量、润滑剂用量及黏合剂用量因素是影响试验结果的3个关键处方因素,所得优化处方为:崩解剂(交联聚乙烯吡咯烷酮)用量占处方量15.5%,润滑剂(硬脂酸镁)占处方量的0.4%,黏合剂(85%乙醇)用量为干浸膏粉2.5倍量,按此处方制备肿节风分散片,崩解时间小于45 s,花斑率低于10%。本试验表明,基于QbD理念对肿节风分散片的处方进行优化是可行的,设计空间范围内制备的分散片符合要求且外观较好,可为其大生产提供参考。     

七叶神安分散片的制备工艺研究

目的 制备七叶神安分散片.方法 以崩解时间为指标,采用单因素试验法优选七叶神安分散片的处方.结果 选择以羧甲基淀粉钠为崩解剂,预胶化淀粉、微粉硅胶为填充剂,5%PVP 60%乙醇溶液为黏合剂,所制得的分散片3 min内全部崩解.结论 优选处方辅料种类及比例适宜,崩解时间符合要求,可为七叶神安分散片生产提供参考.     

穿心莲软胶囊的生产工艺及其质量控制研究

目的建立穿心莲软胶囊的生产工艺以及质量控制方法。方法按《中国药典》2010年版中穿心莲片项规定制备穿心莲提取物;单因素考察软胶囊内容物处方及囊壳材料。采用HPLC法测定穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及其溶出特征。结果穿心莲软胶囊内容物处方(1 000粒)为穿心莲1 000 g,司盘80 5.5 g、蜂蜡27.5 g、大豆油422 g,软胶囊囊壳处方为明胶-甘油-水(100∶40∶100);所制备的穿心莲软胶囊符合《中国药典》规定。不同批次穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及溶出特性无明显差异。结论优化后的穿心莲软胶囊处方合理、工艺可行;所建立定量方法操作简便、稳定可靠,可用于穿心莲软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹七片中丹酚酸B

丹七片由丹参、三七组成,具有活血化瘀的功效,其标准收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第1册,原标准无定量测定.本实验采用高效液相色谱法测定样品中丹酚酸B,结果方法操作简便,重现性好,能有效控制本制剂的质量.     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78∶22);检测波长254 nm;体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果大黄素在0.98～15.72μg/mL、大黄酚在1.56～37.34μg/mL线性关系良好。大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%。结论方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量。     

降脂灵分散片溶出度的研究

目的:建立降脂灵分散片溶出度的测定方法。方法:以水作为溶出介质,采用桨法,100 r/min,以高效液相色谱法测定累积溶出率,绘制降脂灵分散片的累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果:二苯乙烯苷在0.057 2～0.572 μg时进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);对3批降脂灵分散片进行溶出度测定,二苯乙烯苷15 min的溶出量均达70%以 上。结论:所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于降脂灵分散片的质量控制。     

固元胶囊多糖的分离纯化与初步结构研究

目的 对固元胶囊多糖的分离纯化与初步结构研究.方法 用高效分子排阻色谱(HPSEC-ELSD)法分析纯度、相对分子质量分布以及用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定单糖组成.结果 得到了固元胶囊结构的初步信息;要得到固元胶囊进一步的结构信息,可采用甲基化、部分以水解等得到糖链结构片段,通过核磁共振仪等仪器分析法得到其高级结构信息.结论 对固元胶囊多糖的分离纯化与初步结构研究能为固元胶囊的质量标准提供依据.     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法。方法 色谱柱为Inertex-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg（r＝0.999 9）,回收率为99.5%,RSD为0.49%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量。