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目的从挥发油含量限度、鉴别、含量测定等方面建立都梁方中挥发油质量控制方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,考察白芷、川芎中挥发油含量限度,在此基础上以性状、薄层对挥发油进行鉴别,并以GC-MS对多基原白芷进行定性分析,建立HPLC法测定都梁方挥发油中藁本内酯含量。结果川芎、白芷中所含挥发油的限度应分别为:0.60%mL·g^-1、0.05%mL·g^-1;都梁方挥发油为黄色油状液体,薄层鉴别中显藁本内酯斑点;白芷挥发油化学成分中均含有十二烷醇、肉豆蔻醇、棕榈酸等,且三者的峰面积均较高,可作为质量控制指标;在所确定的色谱条件下藁本内酯在0.003313~0.053 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.21%(n=9)。结论确定都梁方中川芎、白芷挥发油限度,初步建立薄层色谱法、GC-MS法及HPLC法用于都梁方挥发油质量控制。 相似文献
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目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6?mm×150?mm,4?μm),以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。 相似文献
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