托非索泮的合成工艺

对托非索泮(1)的合成工艺进行了研究。以异丁香酚甲醚(2)为起始原料,依次通过聚合、氧化得到3-［2-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)-4,5-二甲氧基苯基］-戊-2-酮(3)(收率56%),再与水合肼反应(收率87%)得到托非索泮(1),总收率48%。中间体和目标产物经¹H NMR、¹³C NMR、ESI-MS表征。所研制的合成工艺路线具有原料稳定易得、反应条件温和、工艺过程简便易控以及产率较高等优点,预期能满足工业化生产的要求。     

网络鸡血藤根药材质量标准研究

目的 建立网络鸡血藤根药材的质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别，对其横切面和粉末进行显微鉴别；按2020年版《中国药典（四部）》方法测定药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量；采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定药材中芒柄花素含量，色谱柱为RP-18 Endcapped柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（32︰68,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。结果 药材样品粉末显微特征明显，专属性好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.01%,3.39%,0.31%,16.45%。TLC图斑点清晰，分离度和专属性好。芒柄花素质量浓度在4.94～98.70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.46%,RSD为1.51%(n=6)。结论 建立的标准可用于网络鸡血藤根药材的质量控制。