RP-HPLC测定阿那曲唑含量及有关物质的方法学研究

 目的测定阿那曲唑片的含量及有关物质检查。方法采用反相高效液相色谱法，ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm，填料：Hypersil，粒度：5 μm)，以水-乙腈-甲醇-三氟乙酸(560∶180∶260∶0.5)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215 nm，柱温40℃，测定。结果RP-HPLC测定的线性范围为5.11～35.77μg·mL^-1，相关系数r=0.999 9；片剂中阿那曲唑的平均回收率为99.97%，RSD=0.94%，n=9；最低检测限1.07 ng；精密度(RSD=0.3%)良好。结论该法操作简便、快速、准确，适用于阿那曲唑片的含量测定及其有关物质检查。     

高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量

目的　 测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量。 方法 　采用反相高效液相色谱法 ,用C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 5mol/L三乙胺水溶液 (用磷酸调pH 7 0 ) (85∶15 ,V/V )为流动相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为2 5 4nm。结果 　联苯苄唑在 35 0～ 6 0 0 μg/ml范围内线性关系良好 (r =0 9998) ,平均加样回收率为 99 3%(RSD =1 6 3% ,n =5 ) ,3批样品的含量分别为 10 0 9%、10 2 4 %、98 5 %。 结论 　该法快速、准确 ,可以用来测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量     

乳糖酸红霉素对葛根素药物动力学的影响

目的研究葛根素在大鼠体内的药物动力学过程以及乳糖酸红霉素对葛根素在大鼠体内药物动力学过程的影响。方法对大鼠分别单独静注葛根素溶液 ,联合静注葛根素和不同剂量的乳糖酸红霉素溶液 ;采用高效液相色谱法测定葛根素在大鼠体内的血药浓度 ;用 3P97药动学程序计算其药物动力学参数。结果葛根素在大鼠体内的药物动力学过程呈双隔室开放模型 ;乳糖酸红霉素在低剂量时 (0 2 5g·L-1和 2 5 0g·L-1)对葛根素的药动学过程无显著性影响 (P >0 0 5 ) ,但在高剂量时 (12 5 0 g·L-1)有显著性影响 (P <0 0 1)。结论葛根素与乳糖酸红霉素合用时 ,乳糖酸在一定质量浓度内 ,二者可联合用药 ;在较高质量浓度 (12 5 0g·L-1)时会显著抑制葛根素从大鼠体内的消除 ;二者合并用药时应对葛根素进行临床给药监测     

HPLC-MS/MS测定血浆中的牡荆素及其大鼠体内药动学研究

目的:建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中牡荆素的方法,并用于大鼠药动学研究。方法:采用Capcell Pak C18柱(50 mm×2.0 mm,I.D.,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇∶水(95∶5,0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min。用负离子电喷雾电离源,多反应方式检测,选择监测的离子反应为m/z 431～311(牡荆素)和m/z 269～225(大黄素,内标)。结果:牡荆素在0.5～2 000 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.9960,最低定量限为0.5 ng/mL。加样回收率76.1%～89.0%,日内日间精密度RSD均小于11%。结论:该方法分析速度快、操作简单、灵敏度高,可用于大鼠血浆中牡荆素的浓度测定及药动学研究。     

TGF-β1对人粘连成纤维细胞增殖与COL-Ⅰ合成的影响

目的考察TGF-β1对人粘连成纤维细胞（ATF）增殖与COL-Ⅰ合成的影响。方法通过人体腹膜粘连组织原代培养获取ATF,将不同剂量的TGF-β1与ATF共培养48h,MTT法测定细胞增殖活性,ELISA法测定培养基中COL-Ⅰ的含量。结果TGF-β1 0．5～40ng／mL剂量组的ATF增殖活性均高于0ng／mL剂量组,差异有统计学意义（P〈0．01）。TGF-β1 10、20ng／mL剂量组的COL-Ⅰ含量与0ng／mL剂量组差异有统计学意义（P〈0．01）。结论TGF-β1可明显提高人ATF的增殖活性与COL-Ⅰ合成水平。     

HPLC法测定愈风宁心软胶囊中葛根素的含量

目的建立愈风宁心软胶囊中葛根素含量的测定方法。方法采用D iamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L醋酸钠(用醋酸调pH5.0)-甲醇(体积比75∶25),检测波长为250 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/m in。结果葛根素在0.2006~1.0030μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.93%,RSD=0.79%。结论所建立的方法准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

葛根素在Caco-2细胞模型中的吸收特性

目的研究葛根素在Caco-2细胞中的吸收特性。方法改变药物浓度、实验温度和使用合适的抑制剂,测定葛根素在Caco-2细胞中的跨膜转运特性。结果葛根素在Caco-2细胞的转运呈现较强的方向性,随着葛根素质量浓度的增加,其表观渗透率(PDR)降低(2.1~1.4)。随着温度升高PDR增大。当加入代谢抑制剂KCN和2,4-二硝基苯酚时,葛根素的PDR降低(由1.7分别降至1.0和1.2)。当加入100mg/L维拉帕米时,A面到B面的表观渗透系数Papp(A→B)从(0.84±0.18)×10-7cm/s增加到(1.01±0.17)×10-7cm/s,而B面到A面的Papp(B→A)从(1.43±0.18)×10-7cm/s降低到(1.11±0.24)×10-7cm/s。结论葛根素在Caco-2细胞模型中的转运受到P-糖蛋白的外排作用。     

HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量

目的建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-乙腈（体积比25：35：40）,检测波长为237nm,柱温为40℃,流速为1．0mL／min。结果尼莫地平在10．16～81．28μg/mL范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为100．6％,RSD为0．71％。结论建立的方法准确、重现性好,可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。