玫瑰花标准汤剂及配方颗粒指纹图谱和含量测定研究

目的：建立玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,并与市售配方颗粒进行比较,为玫瑰花配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法：采用同一HPLC方法建立玫瑰花标准汤剂指纹图谱及槲皮素与山柰素的含量测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长设为360nm,柱温设为30℃,流速为1.0ml/min。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果：槲皮素进样量在0.2489~24.8939 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),山柰素进样量在0.2135~21.3538 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),15批样品有5个共有峰,相似度为0.978~0.997,且与市售配方颗粒一致,通过与对照品比对指认出其中2个色谱峰。结论：建立的玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,其特征性及专属性强,重现性良好,可作为玫瑰花标准汤剂及配方颗粒的质量控制方法。     

基于响应面法优化-UPLC-MS/MS测定西洋参中拟人参皂苷F11的方法研究

目的 利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F₁₁的超声辅助提取工艺。方法 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F₁₁的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F₁₁提取率的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Beknhen设计优化超声辅助提取西洋参中拟人参皂苷F₁₁的提取工艺。结果 单因素试验的结果显示,超声功率360 W,超声时间40 min,乙醇体积分数80%,液料比25 ml∶1 g时提取率最高。采用Box-Beknhen设计优化后的最佳工艺条件为：超声功率为370 W,超声时间为35 min,乙醇体积分数81%,液料比27 ml∶1 g,此条件下拟人参皂苷F₁₁提取率为(2.679±0.016)mg/g,与预测值一致。结论 经优化得到的提取工艺稳定,提取率高,可用于西洋参中拟人参皂苷F₁₁的提取。     

UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参

目的：建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法：用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^–1,柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果：拟人参皂苷F₁₁在5.025～100.500 ng·mL^–1线性关系良好(r=0.998 5),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F₁₁在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^–1,定量限为3 ng·mL^–1。结论：建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。     

高效液相色谱法测定逍遥丸(水丸)中甘草苷含量

目的 建立测定逍遥丸中甘草苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05％醋酸溶液( 13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为276 nm.结果 甘草苷进样量线性范围为0.008-0.4μg,r=0.9999,平均回收率为99.79％,RSD=0.05％ (n=6).结论 该方法操作简便、准确、灵敏、具有良好的耐用性,可作为逍遥丸中甘草苷的定量分析方法.