阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C₁₈(100 mm×4.6 mm, 3μm);以0.05 mol·L^-1高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^-1;进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C₂₂H₂₇N     

维药格蓬脂中三萜类化学成分研究及其抗胆碱酯酶活性评价

采用反复硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、重结晶和半制备型HPLC等方法,从维药格蓬脂的甲醇超声提取物中共分离得到8个三萜类化合物。根据波谱数据及理化性质鉴定了化合物的结构,分别为:3β,19α,21α-三羟基-12-烯-28-油酸(1)、苏门树脂脑酸(2)、3β,19α-二羟基-12-烯-28-油酸(3)、齐墩果酸(4)、3β,6β,19α-三羟基-12-烯-28-油酸(5)、19α-羟基齐墩果酮酸(6)、6α-羟基齐墩果酮酸(7)和3α,6α-二羟基-11R,12R-环氧齐墩果烷-28,13α-内酯(8),其中化合物1为新化合物,化合物2～8首次从该科植物中分离得到。运用改进Ellman法对化合物1～8进行胆碱酯酶抑制活性筛选,化合物1表现出较强的丁酰胆碱酯酶抑制活性,进一步对其进行了分子对接研究,提示Trp82、His438、Phe329及Ala328四个氨基酸残基是化合物1与丁酰胆碱酯酶结合的关键位点。     

维吾尔药新疆坎替帕儿生药学的鉴定

目的：对维吾尔药新疆坎替帕儿进行系统生药学鉴定。方法：通过石蜡切片法、粉末制片法、紫外谱线组法等对新疆坎替帕儿原植物形态、药材性状、横切面组织构造、粉末特征及紫外光谱进行了观察研究。结果：新疆坎替帕儿粉末特征：网纹导管众多,菊糖众多,乳汁管有节或无节,木栓细胞散在。结论：以上生药学鉴别特征较为明显,可为新疆坎替帕儿药材资源进一步研究和利用,及其质量标准的建立提供实验依据。