生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

吹脱捕集-气质联用法测定饮用水中氯代硝基甲烷

目的建立生活饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的吹脱捕集-气质联用分析方法。方法 2017年5月,采集了辖区内出厂水和管网水,采用吹脱捕集法富集水中的一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷,热脱附后使用气质联用法分离测定,选择特征离子与内标物进行定量。结果方法中一氯硝基甲烷和二氯硝基甲烷线性范围0. 1～1. 0μg/L,三氯硝基甲烷线性范围1～10μg/L,相关系数均 0. 995。方法加标回收率为70. 39%～98. 89%,相对标准偏差3. 72%～7. 29%。结论方法具有灵敏度高、操作简单、线性范围宽、定性能力强等优点,适用于饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的检测。     

上海市水源水及出厂水中卤甲烷、卤乙酸、卤乙腈类消毒副产物含量及健康风险评估

[背景]消毒副产物作为饮水消毒过程中必然出现的物质,对人群产生的致癌及非致癌风险不容忽视.[目的]测定上海市水源水和出厂水中卤甲烷、卤乙酸和卤乙腈类消毒副产物的水平,并评估其产生的健康风险.[方法]于2020年9-10月采集上海市3家自来水厂出厂水及其源头水库的水样(每个点采集6份平行样),使用气相色谱配备电子俘获检测...     

Chromosorb102管采样-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

目的 建立工作场所空气中苯系物的热脱附-气相色谱检测方法.方法 应用Chromosorb 102固体吸附剂采样,二级热脱附,毛细管柱分离,氮火焰离子化检测器( FID )测定空气中苯系物.结果 本法采样效率均大于99%,200 mg Chromosorb 102固体吸附剂的穿透容量苯满足2h采样、甲苯等满足8h采样.最低检出质量浓度均低于0.001mg/m3,线性范围分别为0.012 5～ 80.000 0μg/管,相对标准偏差(RSD)均小于10%.样品可于室温保存7d.结论　该方法适用于测定空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯.     

气相色谱法测定饮用水中卤乙腈

目的 建立生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的液液萃取-气相色谱检测法。方法 采用液液萃取-气相色谱法检测饮用水中的溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈,以保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈线性范围0.20~1.50 μg/L,相关系数均大于0.992。方法相对标准偏差2.14%~19.3%。结论 本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的检测。     

流动注射仪测定水中挥发酚的应用

随着科技的不断发展 ,仪器替代繁琐手工操作的现象也日益普遍。本文介绍用流动注射分析仪 (QuikChemFIA )测定水中挥发酚类的方法。1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　LACHATQuikChemFIA 80 0 0流动注射仪 (美国欧陆科仪有限公司 )。1.1.2　试剂　①氢氧化钠溶液 :将 2 0 g氢氧化钠 (分析纯 )溶于2 5 0mL水中 ,稀释至 5 0 0mL ,每周配制。②蒸馏试剂 :将 5 0mL磷酸 ( 85 % ,优级纯 )用无酚水稀释至 5 0 0mL ,当天配制。③ 4-氨基安替比林显色剂 :将 0 .3 2g 4-氨基安替比林 (优级纯 )溶于无酚水中 ,稀释至 5 0 0mL ,当天配制。…     

工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定化妆品中丙烯酰胺

目的:建立化妆品中丙烯酰胺残留的固相萃取-衍生化-气相色谱分析方法。方法:化妆品中丙烯酰胺采用去离子水超声提取,高速离心过滤后固相萃取柱净化,溴化衍生后用乙酸乙酯萃取,经气相色谱电子捕获检测器检测。结果:方法的定量限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg～0.2 mg/kg 3个添加水平范围内的回收率为78%～94.5%,精密度均小于10.4%。结论:该方法能满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

气相色谱质谱法测定食品塑料保鲜袋中塑化剂

目的 对市售食品塑料保鲜袋中塑化剂的检测.方法 用正已烷萃取塑料食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类,应用气相色谱-质谱联用测定17种邻苯二甲酸酯类.结果 市售十二种食品PE保鲜袋中,均检出DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯.结论 应加强对食品塑料保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的限值制订和市场监管.