芫花药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立芫花药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD对21批芫花药材的指纹图谱进行比较研究,并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以16个共有峰为特征指纹信息的芫花药材的HPLC指纹图谱,并通过MS技术初步鉴定出其中10个共有峰所对应的可能化学成分,共有峰主要为黄酮苷及其苷元类成分。结论:该方法可为芫花药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化芫花黄酮苷元工艺研究

目的:研究考察大孔吸附树脂用于芫花中2种主要黄酮苷元-芹菜素和芫花素的分离纯化效果。方法:采用静态和动态吸附法,利用高效液相对芹菜素和芫花素进行定量分析,筛选最佳分离纯化工艺。结果:最佳工艺条件为AB-8树脂,上样液的质量浓度0.1 g.mL-1,吸附流速2 BV.h-1,上样体积5 BV。再以9 BV 95%乙醇洗脱,洗脱流速2 BV.h-1,体积9 BV。经树脂处理后2种黄酮苷元纯度均达到20%以上。结论:大孔树脂对芫花中芹菜素和芫花素具有较好分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行。`     

《分析化学实验》教学实践与探讨

分析药学专业分析化学实验教学的现状和一些存在的问题，提出分析化学实验教学改革的设想，阐述构建分析化学实验教学新模式的具体实践。     

中药川楝子炮制前后总三萜的含量变化研究

目的 采用紫外-可见分光光度法测定中药川楝子炮制前后总三萜的含量变化。方法 以川楝素为对照品,5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸显色后,在515 nm处测定其吸光度值。结果 川楝子生品中总三萜含量为9.223 mg·g^-1,3批炒制品中总三萜含量平均值为8.584mg·g^-1。结论 川楝子炮制品中总三萜含量较生品有所降低,此试验结果可为川楝子的炮制减毒机制提供理论参考。     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

加减辛苍散鼻炎喷剂的制备及药效学研究

目的 制备加减辛苍散鼻炎喷剂,考察其治疗效果。方法 采用水蒸气蒸馏等方法提取中药有效成分并制成鼻喷剂,同时选取雄性荷兰种豚鼠,随机分为5组,分别通过喷鼻给药治疗,观察其行为并测定各组豚鼠血清中免疫球蛋白(IgE)浓度。结果 制成的鼻喷剂呈浅黄色,具有良好的稳定性;药效学结果表明本喷剂对鼻炎豚鼠模型的各种鼻炎症状和体征均有明显改善作用,还可显著降低豚鼠血清中IgE的含量。结论 所制备的加减辛苍散鼻炎喷剂能够有效缓解过敏性鼻炎。     

硅胶柱层析-RP-HPLC法同时测定火麻仁中3种大麻酚类化合物的含量

目的:建立同时测定火麻仁中大麻二酚、大麻酚、Δ9-四氢大麻酚含量的方法。方法:采用硅胶柱层析-反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。以氯仿-石油醚(4∶1)混合溶剂为淋洗剂,将火麻仁甲醇提取物用硅胶柱层析法纯化处理后,进入HPLC系统进行分析。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(68∶32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果:经硅胶柱纯化后,3种大麻酚类物质均能顺利检出。大麻二酚、大麻酚和Δ9-四氢大麻酚的进样量分别在0.02～0.50μg(r=0.9997)、0.01～0.25μg(r=0.9995)和0.01～0.25μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%、97.6%、97.3%,RSD分别为2.26%、1.93%、2.19%(n均为6)。结论:本法简便、准确、分离度和重复性好,适用于火麻仁的质量控制。     

HPLC法测定山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量测定方法,以期为山刺玫的质量标准提供依据。方法 以乙腈-甲醇-水 (10:10:80,V:V:V)为流动相,Microsorb C₁₈为固定相。结果 金丝桃苷的线性范围0.012~0.12 mg·mL^-1;山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量为1.53~2.20 mg·g^-1。结论 金丝桃苷为山刺玫茎叶中的特征黄酮类活性成分,该测定方法的建立有助于山刺玫的全面质量控制。     

化胃舒颗粒苷类成分的指纹图谱研究

目的:建立化胃舒颗粒苷类成分的多波长融合指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析。方法:利用高效液相色谱法,采用色谱柱C_(18)(Agilent ZORBAX SB-Aq,4. 6 mm×260 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0. 03%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm、210 nm、237 nm、254 nm、283 nm。结果:所建立的HPLC多波长融合指纹图谱分析方法的精密度、重现性、稳定性均良好,化胃舒处方中12味药材对融合指纹图谱色谱峰有贡献。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可用于化胃舒颗粒的质量控制。     

外支架治疗胫腓骨多段骨折12例

<正>胫腓骨多段开放性骨折是目前临床较常见的一种骨折,以手术治疗为主,手术方法有很多种,但骨不愈合、创部感染等并发症常有发生,自2004年5月至2010年5月,本科采用简单内固定结合外固定支架及植骨治疗无明显污染此类骨折12例,现报道如下。1资料与方法1.1一般资料本组12例,男8例,女4例,年龄20~64岁。均为多段骨折,上下