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目的：建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸（CVAOA）的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取（DLPME）条件,优化结果为：将250μl甲醇（分散溶剂）、250μl乙酸乙酯（萃取溶剂）、3,4-二巯基甲苯（DMT）（衍生试剂,用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100）混合液,加入到pH=1的1 ml尿样中,90℃衍生并萃取60 min,使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS（SRM）〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml~1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性（r2=0.9999）,相对标准偏差（RSD）＜10%,检出限可达18 pg/ml,定量限为56 pg/ml,远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度（0.5、5和50 ng/ml）的路易氏剂染毒尿样进行检测,准确度为98.2%~104%,RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高,专属性好,准确度和精密度良好,且操作简单,适用于真实染毒样品分析。 相似文献
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