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目的 建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5%甲酸乙醇-水(80∶20,V/V)溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定。结果 去甲乌药碱质量浓度在0.25~100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好(r=0.999 63),检测限、定量限分别为1,3μg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;7种香辛料(芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香)的平均加样回收率为92.80%~108.20%,RSD为1.81%~5.62%(n=6)。36种香辛料样品中仅5种(花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮)检出去甲乌药碱。结论 该方法灵敏,准确性高,... 相似文献
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目的建立沈阳红药胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果人参皂苷Rb1在质量浓度在76.14-380.7μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为98.19%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。 相似文献
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目的建立心可舒胶囊中三七皂苷R1含量测定的方法。方法色谱柱:Waters SunFire C18;流动相:梯度洗脱,见表1流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在质量浓度在18.86-94.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为96.95%,RSD为1.21%(n=6)。结论该方法定量灵敏简便,准确度高。 相似文献
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目的贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量测定的HPLC-EL方法。方法柱为Waters SunFire C18(4.6×250mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相;流速、柱温分别是1.0 mL/min、柱温30℃。ELSD检测应满足漂移管为70℃、增益为4等条件。结果甲苷进样量在10.1-101μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为99.67%,RSD为0.33%(n=6);结论法定量灵敏简便,准确度高。 相似文献
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目的建立沈阳红药胶囊中三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A是乙腈,B是水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检验波长为:203 nm。结果三七皂苷R_1在质量浓度在20.36-101.8μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为96.80%,RSD为0.30%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:建立新生化颗粒中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.7%的磷酸溶液(26:2:72)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长403rim;柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A质量浓度在8.3-132.8μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),加样回收率为99.11%,RSD为0.96%(n=6);结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。 相似文献
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目的:分析HPLC同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素4种成分含量的有效性.方法:对桑白皮中桑色素、白藜芦醇、东莨菪内酯、绿原酸四种成分含量采用HPLC法进行测定,并对其测定结果进行分析.结果:平均加样回收率在98.4%~99.4%之间,12h内,供试品具有良好稳定性,白藜芦醇在产地为湖北桑白皮中的含量最多,桑色素、绿原酸、东莨菪内酯在产地为河南桑白皮中的含量最多.结论:HPLC同时测定桑白皮4种成分含量的准确度、精密度高. 相似文献
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