HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

果胶中糖类成分薄层色谱方法的研究

目的：建立果胶中果糖、半乳糖和半乳糖醛酸的薄层色谱鉴别方法。方法：以果糖、半乳糖和半乳糖醛酸为对照,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)为展开剂,喷以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合)显色,在110℃加热至斑点显色清晰,可见光下检视。结果：果胶薄层色谱鉴别方法斑点显色清晰,分离度好,具专属性。结论：新建的薄层方法可用于果胶的鉴别。     

HPLC测定前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷含量

目的：建立前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3％三乙胺溶液（磷酸调pH至3.0）梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长284nm（黄柏碱）、331nm（王不留行黄酮苷）,同时测定前列宝颗粒中黄柏碱及王不留行黄酮苷的含量.结果：黄柏碱和王不留行黄酮苷的平均回收率分别为99.00％、100.30％,RSD分别为2.92％、1.91％.结论：该方法可用于前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定.     

末梢血糖化血红蛋白检测的临床应用

目的：探讨用指端末梢血检测糖化血红蛋白（HbA1c）的临床应用。方法检测2型糖尿病患者末梢血和全血中的HbA1c,并用健康体检者作对照组。对15例糖尿病患者在全天不同时间取末梢血检测HbA1c,与早晨空腹结果进行比较。结果用指端末梢血在稀释模式下与用静脉全血在全血模式下检测HbA1c结果,差异无统计学意义（P=0.11）。28.86%的2型糖尿病患者血糖控制水平理想,32.99%控制一般,38.14%控制效果差。同一天内不同时间用末梢血检测HbA1c与早晨空腹的结果差异无统计学意义（P〉0.05）。结论用末梢血检测HbA1c可用于糖尿病的监控。     

羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定研究

目的:建立了气相色谱法对羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定法.方法:采用内标法,使用Agilent 7890A气相色谱仪,FID检测器,ZB-624(30 mx0.25 mm,1.40 μm)毛细管色谱柱.结果:2-碘丙烷在2.104～51.06 mg · mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8);两...     

格列美脲片溶出度测定及对其体内外相关性考察

目的 建立格列美脲片体内外相关的溶出度测定方法.方法 采用桨法及流通池法,进行体外溶出试验,计算平均累积溶出度,并与体内吸收分数线性拟合;用相似因子(f2)评价7个厂家格列美脲片溶出度曲线的相似性.结果 传统溶出方法测定格列美脲片在pH6.8条件下区分度较强,但体内外相关性较差;建立的流通池测定体外累积溶出量与体内吸收...     

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的 用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85:15);流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6).结论 该法可用于清肺抑火丸的质量控制.     

气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质

目的:采用GC法测定苯氧乙醇中的有关物质.方法:采用WM-PEG20M色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);起始柱温:90℃,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持10 min;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;分流比1:100.结果:主要已知杂质苯酚在0.01～2.0 mg·mL-1内线性关系...     

毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.     

超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素

目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法:采用Waters CORTECS~?UPLC~?C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,MSe数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量。结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2～500μg·L^-1范围内,线性关系良好(r均大于0.998 5);检测限为0.1～2.0μg·kg^-1;平均回收率为80.4%～118.2%,RSD为0.20%～8.8%;22种真菌毒素的基质效应不明显。应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮。结论:该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考。