保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定

目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非。结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质。     

首批醋酸奥曲肽国家对照品的研制

建立首批醋酸奥曲肽的国家对照品。应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、氨基酸序列测定仪、氨基酸组成分析、红外光谱仪和旋光仪等对醋酸奥曲肽进行结构确证,并采用高效液相法测定纯度、检测醋酸含量和氨基酸组成。对3个厂家的原料进行筛选,最终确定首批醋酸奥曲肽对照品的含量为86.7%。首批国家醋酸奥曲肽对照品的建立可有效的控制产品质量。     

临床病例分析盆腔炎性疾病的诊断和治疗方法

目的探讨盆腔炎性疾病的发病率特点和金刚藤胶囊（中成药）结合广谱抗菌药物疗法的效果。方法181例盆腔炎性疾病患者随机分为两组,治疗组93例在广谱抗菌药物治疗基础上加用金刚藤胶囊,对照组88例单纯用广谱抗菌药物治疗。结果治疗组临床有效率为84．7％,对照组为699％。两组临床有效率比较,有非常显著性差异（P〈0．01）。结论金刚藤胶囊（中成药）结合广谱抗菌药物治疗盆腔炎性疾病,疗效明显优于单纯运用广谱抗菌药物,且症状缓解时间明显缩短,可以成为治疗盆腔炎性疾病的一种有效方法。     

6厂家多潘立酮片的溶出度考察

目的：考察不同药厂生产的多潘立酮片的体外溶出情况,为临床用药提供参考。方法：参照日本在“药品品质再评价”拟定流程中对溶出度试验条件的规定,分别考察不同药厂多潘立酮片在水、pH1．2人工胃液、pH4．0醋酸盐缓冲液、pH6．8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为,同时和部颁标准中规定的多潘立酮片溶出方法进行比较。结果：各药厂生产的多潘立酮片在酸性介质中均溶出良好,在水和pH6．8磷酸盐缓冲液中6h溶出均低于60％。结论：同一批多潘立酮片在不同溶出介质中溶出差异很大;不同药厂多潘立酮片的质量有显著性差异,临床用药时应加以注意。     

毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量

目的建立气相色谱（GC）法同时测定复方麝香草酚搽剂中樟脑、麝香草酚含量的方法。方法采用DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果2组分能很好分离;樟脑、麝香草酚分别在0．2087～2．087、0．1140～1．140mg／ml浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．9％）、99．6％（RSD=1．9％）。结论本方法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。方法：采用岛津Shim-pack C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为240nm。结果：氯霉素和醋酸地塞米松的线性范围分别为0．9808～9．8080μg（r=0．9999）和25．0～249．8ng（r=0．9998）。平均加样回收率（n=6）氯霉素为100．3％，RSD为1．9％；醋酸地塞米松为99．5％，RSD为1．8％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定茶新那敏片含量与含量均匀度

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定茶新那敏片中茶碱、盐酸溴己新和马来酸氯苯那敏的含量和含量均匀度的方法.方法 采用ZORBAX Extend C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.01 mol•L-1高氯酸溶液（三乙胺调pH值3.0）（55：45）,流速为0.8 mL•min-1,检测波长为220 nm.结果 3种成分能很好分离;茶碱、盐酸溴己新和马来酸氯苯那敏分别在62.6～626.0,15.62～156.20和1.612～16.120 μg•mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.92%,99.80%和99.35%,RSD均＜1%（n＝6）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

参酮活血胶囊的制备与临床应用

目的 :研究参酮活血胶囊的制备方法及临床疗效。方法 :采用高效液相色谱法对成品中芍药苷进行含量测定 ,线性范围1 0～5 0μg/ml ,r=0 9995。结果 :成品中芍药苷的含量不得低于31mg/g。结论 :该制备工艺合理 ,方法可靠 ,制剂质量可控     

7厂家辛伐他汀片的溶出度考察

目的:考察不同药厂生产的辛伐他汀片的体外溶出情况,为临床用药提供参考。方法:对7厂家辛伐他汀片分别以水、pH6.8磷酸盐缓冲液、《中国药典》2010版中规定的pH7.0十二烷基硫酸钠/磷酸二氢钠缓冲液为溶出介质,采用桨法,转速为50r·min-1,考察其溶出情况,并以日本"orangebook"中规定的标准溶出曲线为对照,同时进行相似因子f2的比较。结果:各厂家辛伐他汀片在pH7.0十二烷基硫酸钠/磷酸二氢钠缓冲液中均具有良好的溶出性,在15min内的累积溶出度均达到了80%以上;但在水和pH6.8磷酸盐缓冲液中的溶出结果存在较大差异,且f2大多小于50。结论:不同厂家辛伐他汀片在不同溶出介质中溶出差异很大,制剂质量有显著性差异,建议临床用药时加以注意。     

RP-HPLC法同时测定合剂中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的: 用RP-HPLC法同时测定小儿麻黄碱苯海拉明合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.方法: 采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液-三乙胺(52∶48∶0.1),用磷酸调pH3.5,检测波长254 nm.结果: 盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为(0.500 8～5.008μg和0.503 2～5.032)μg,平均回收率分别为99.6%(RSD=0.8%)和100.2%(RSD=1.0%)(n=6).结论: 该法可同时测定合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.